碳酸盐体系离子色谱法快速测定水体中碘化物

采用亲水性强的AS22型阴离子交换分离柱处理水样,用离子色谱法测定样品中的碘化物,通过优化样品预处理条件、色谱条件,消除常见阴离子干扰,使方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002 mg/L,3个质量浓度水平的标准溶液7次测定结果的RSD为0.5%~3.5%,实际水样的加标回收率为85.2%~100%。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

离子色谱法测定工作场所空气中的草铵膦

用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中的草铵膦，经Metrosep A Supp 5-150型阴离子色谱柱分离，以1.92mmol/L碳酸钠-0.60mmol/L碳酸氢钠混合溶液为流动相，用离子色谱法测定。该方法在0mg/L~1.04mg/L范围内线性良好，方法检出限为0.012mg/L，按采集30 L空气计算，最低检出值为0.004mg/m3。空白玻璃纤维滤纸的加标回收率为93.7%~102%，标准溶液6次测定结果的RSD为0.8%~4.3%。     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

硅胶管吸附气相色谱法测定气体中的乙酸、丙酸

建立了用GC-FID同时测定空气中乙酸、丙酸的方法.乙酸、丙酸经硅胶管吸附后,用丙酮溶剂解吸,气相色谱分析.优化条件下,在20 ～2 000 mg/L范围内有良好的线性关系.方法检出限分别达到了1.0 mg/m3和0.5 mg/m3,相对标准偏差2.2％和1.9％,回收率在94％以上.     

气相色谱法测定水中的苦味酸

建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

原子吸收法测定水中镉的质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了镉测定的质量控制指标,并与《水质镉的测定双硫腙分光光度法》（GB/T 7471-1987）和《环境水质监测质量保证手册》（第二版）进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的精密度质量控制指标范围：RSD≤5.0%和RSD’≤8.0%;准...     

土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。