百里酚光度法测定水中硝酸盐氮

研究了硝酸盐与百里酚反应生成硝基百里酚反应的条件，采用硫酸汞络合掩蔽氯离子的干扰，省去了复杂、费时的硫酸银除氯离子干扰步骤．该法保留了酚二碳酸光度法测定范围宽、显色稳定的优点．方法回收率为96．2％～102．4％，变异系数小于5．0％，最低检出浓度为0．02mg／L     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜，结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集，并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化，使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L，测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％，RSD〈7％。     

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTE络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子的影响。方法在0mg／L-2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．027mg／L，样品测定的相对标准偏差为3．5％，加标回收率为92．1％-102％。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应，建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系，优化了试验条件，分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．15μg／L，生活饮用水测定的RSD为2．7％，加标回收率为95．0％-98．8％。     

离子色谱法测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中有机酸

采用离子色谱法同时测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中乳酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸等7种有机酸，通过试验优化洗脱程序，使得7种有机酸在2．00mg／L～60．0mg／L范围内线性良好。试验表明，方法检出限为0．250mg／L～0．580mg／L，标准样品的加标回收率为93．O％～108％，8次测定结果的RSD为3．7％一7．1％，实际样品测定的加标回收率为90．6％～109％。     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响，并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明，氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响，用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰，误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％，结果令人满意。     

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物（VOCs）的方法．采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集，热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测（SIM）进行测定，一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量．VOCs的线性相关系数为0．9974（0．9999，平均加标回收率为92．3％（96．5％，相对标准偏差为1．35％（5．18％（n=6），方法检出限为0．001（0．05g／L）．     

meso-四 (4-氯- 3- 磺酸钠苯基)卟啉快速测定痕量铅

利用meso-四（4-氯-3-磺酸钠苯基）卟啉与铅的显色反应测定铅，优化了反应条件，试验了共存离子的影响。方法在0mg／L-0．6mg／L内线性良好，表观摩尔吸光系数为2．51×10^5L／（mol·cm），实际样品测定的加标回收率为98.2％-109％。     

艾比湖水体中氯离子测定方法分析

用氯离子选择电极法测定艾比湖水体中氯离子的含量,对测定条件进行了探讨。结果表明,标准曲线在1.0×10-1~1.0×10-4mol/L内呈良好的线性关系,回收率为96.4%~103%,RSD为3.41%~4.34%,该方法简便、快速、准确,在实际工作中应用效果较为满意。     

尿液中氟化物的离子选择电极法测定

本文叙述了用离子选择电极直接测定尿液中氟化物的分析方法，并通过实验对标准系列的制备、尿液的预处理、加入“假尿溶液”的必要性和样品存放时间等问题进行了探讨。结果表明，用本方法测定尿液中氟含量简捷、快速，方法最低检出限为０．１ｍｇ／Ｌ，无机氟加标回收率为９５～１０３％。     

铁和铝离子对土壤水溶性氟化物检测的干扰研究

通过离子选择电极法测定Fe3+和Al3+不同含量的土壤样品中水溶性氟化物试验,研究Fe3+和Al3+对测定的干扰与消除方法,证实了在总离子强度调节缓冲溶液共存下,Fe3+和Al3+对土壤提取液中水溶性氟化物检测结果存在不同程度的负干扰。选择6种代表性土壤样品,在水溶性氟化物提取液中加入20 mg/L的Al3+和100 mg/L的Fe3+做干扰试验,比较了分取不同体积土壤提取液对氟化物检测结果的影响,结果表明,对水溶性ρ(Fe3+)和ρ(Al3+)高的土壤样品,可选择减少提取液取样体积来消除干扰。选取的5种标准样品测试结果与标准值相符,干扰消除方法具有良好的适用性。     

高温灰化—电极法测定乌伦古湖鱼中氟的方法初探

以乌伦古湖鱼体(鱼肉,不含鱼内脏)为研究对象,在碱性条件下,用硝酸镁固定样品中氟,高温灰化去除有机物,盐酸浸提,用离子缓冲溶液消除干扰离子,离子选择电极法测定乌伦古湖鱼中的氟。实际样品中加入1.00 mg/kg氟标准品,测定回收率分别为89.5%和88.0%,RSD为3.02%和4.29%。     

水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效...     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

离子选择电极法测定土壤中水溶性氟

阐述了离子选择电极法测定土壤中水溶性氟的方法。进行了缓冲液用量、浸取时间，水土比等条件实验。该方法精密度好、准确度高，适用于不同类型的土壤中水溶性氟的测定。     

2-Nitroso-1-naphthol as a selective reagent for preconcentration of cobalt by vortex assisted combined with solidification of organic droplet and its determination by flame atomic absorption spectrometry

Highly rapid and selective vortex-assisted liquid–liquid microextraction based on solidification of organic drop has been used for determination of cobalt ion. 2-Nitroso-1-naphthol (2N1N) was used as a selective complexing agent to form stable cobalt–2N1N complex which can be extracted with 1-undecanol at a short time by the assistance of vortex agitator system followed by its determination using flame atomic absorption spectrometry. In vortex assisted, vigorous vortex stream as well as the vibrant effect of vortex system cause very fine droplets of extraction solvent to be produced and extraction occurred at a short time. Some parameters influencing the extraction process such as pH of samples, concentration of 2-nitroso-1-naphthol, extraction solvent volume, extraction time, ionic strength and surfactant addition, as well as interferences were evaluated in detail and optimum conditions were selected. At the optimum conditions, the calibration curve was linear in the range of 15 to 400 μg L^?1 of cobalt ions. The relative standard deviation based on ten replicate analysis of sample solution containing 50 μg L^?1 of cobalt was 3.4 %. The detection limit (calculated as the concentration equivalent to three times of the standard deviation of the blank divided by the slope of the calibration curve after preconcentration) was 5.4 μg L^?1. The accuracy of the proposed method was successfully evaluated by the analysis of certified reference materials. This selective and highly rapid method was used for determination of cobalt ions in different water samples.     

离子色谱法测定水中三氯乙醛

基于三氯乙醛溶于水后形成水合三氯乙醛,在碱性溶液中与OH-发生卤仿反应分解为氯仿和甲酸盐的原理,采用离子色谱法检测甲酸浓度,从而计算出水样中三氯乙醛浓度。方法线性良好,检出限为0.007 mg/L,检测上限为100 mg/L,标准溶液平行测定的RSD<3%,加标回收率为99.7%,适用于不含甲酸水样中三氯乙醛的测定。     

电镀废水中硫氰酸根离子含量的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根离子的条件和方法。实验结果表明,选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中滴定硫氰酸根离子,方法具有高选择性; 应用于电镀废水分析,方法简便快捷,在4min内能打印出分析结果。