发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进陈淑贞（福建连江县环境监测站，连江３５０５００）改取１００ｍｌ水样于１００ｍｌ比色管，加１０％ＺｎＳＯ４溶液１ｍｌ混匀后加２４％ＮａＯＨ溶液０．２ｍｌ，使ｐＨ为１０．５，这时浓度＞１０ｍｇ／ＬＣａ－ＣＯ３的水样可自然...     

还原—偶氮光度法测定硝基苯的改进

还原－偶氮光度法测定硝基苯，改用ＮａＯＨ调节至出现白色絮状沉淀，再加入２００ｇ／ＬＫＨＳＯ４溶液１ｍＬ调节ＰＨ，可省去原方法中两步测试ＰＨ过程，更易操作，还提高了分析精度。     

Bi（Ⅱ）──APDC共沉淀富集脱脂棉分离FAAS测定水中痕量Pb、Cd

Ｂｉ（Ⅱ）──ＡＰＤＣ共沉淀富集脱脂棉分离ＦＡＡＳ测定水中痕量Ｐｂ、Ｃｄ王林涛，杨玲（云南玉溪地区环境监测站，６５３１００）取加热浓缩至２０ｍｌ的水样，加入Ｂｉ（Ⅱ）（１００μｇ／ｍｌ）３ｍｌ、ＡＰＤＣ３ｍｌ，ＮａＯＡＣＨＯＡＣ缓冲液２ｍｌ，调ｐＨ至...     

纳氏试剂比色法测定氨氮的问题及修正

预蒸馏—纳氏试剂比色法测定污水中氨氮实验中，硼酸与氢氧化钠用量影响有色胶体的稳定和测定的灵敏度，本文研究了影响规律，发现氢氧化钠有增敏作用，提出工作曲线应使用经过校正的标准曲线，校正曲线绘制及水样分析时，采用溶液中Ｈ３ＢＯ３含量为０．４％、ＭａＯＨ含量为０．２ｍｏｌ／Ｌ显色溶液胶体稳定时间长达１２小时以上，线性范围扩展为０～９ｍｇ／ｉ，最低检出浓度为０．０１５ｍｇ／ｌ     

分光光度法测定空气中的三硝基甲苯

分光光度法测定空气中的三硝基甲苯郑凤琼（云南玉溪地区环境监测站，玉溪６５３１００）干比色管中加０．３ｍＬ的ＮａＯＨ溶液，摇匀，静置１０ｍｉｎ后用７２１型分光光度计、Ｚｃｍ比色皿，于５４（）ｕｒｎ波长处以水为参比测其吸光度（同法绘制标准曲线）。方法灵敏...     

对酸、中、碱性土壤中有效元素用E－Na试液提取原子吸收测定的初探

对酸、中、碱性土壤中有效元素用Ｅ－Ｎａ试液提取原子吸收测定的初探王国志（云南玉溪地区环境监测站，６５３１００）①用ＥＤＴＡ－柠檬酸钠为提取液测定有效元素Ｃｕ、Ｚｎ时，最佳提取液浓度为０．１３４Ｍ。②当提取液ｐＨ值用ＮａＯＨ调到８．５左右，测定有效元素...     

富集在GDX树脂上的酚类污染物的贮存条件研究

本文研究ＴＧＤＸ树脂富集柱富集酚后，在各种保存剂中室温柱上贮存的适宜条件．实验表明，被富集的酚在水溶液中贮存的效果均优于在有机溶剂中．而水溶液保存剂中，又以Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ（１ｇ／Ｌ）－Ｎａ２ＣＯ３（０．１ｇ／Ｌ）水溶液的贮存效果最佳，富集后的９种一元酚在该保存剂中室温密封蔽光贮存８天后，总酚损失仅约１５％，大大优于现行含酚水样的保存方法。     

饮用水中非挥发性有机氯化物的测定

研究了一种测定饮用水中非挥发性有机氯化物（ＮＰＯＣｌ）的方法。水样经氮气气提后，以ＮａＮｏ３溶收抑制Ｃｌ－离子干扰，活性炭吸附后高温的烧，用ＮａＯＨ溶腋作吸收液，氯离子选择电极法测定并换算出ＮＰＯＣｌ值。检测限为０．２×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ。在１．０×１０~（－６）～２０．０×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内，回收率为７５．３％。以本法测定自来水源水和末梢水，结果表明自来水厂氯化消毒引起ＮＰＯＣｌ值显著升高。建议ＮＰＯＣｌ值作为自来水水质评价的重要参数。     

提高硫化物标准溶液稳定性的研究

提高硫化物标准溶液稳定性的研究林小琪（广西南宁市环境监测站,南宁５３００１２）①去离子除ＤＯ、ＣＯ２水：将当天去离子水通入高纯氮气至饱和而成。②ｐＨ＝９２的硼砂缓冲液：称取Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ１９０７ｇ溶于１０００ｍｌ水中。③硫化钠纯化：将...     

副玫瑰苯胺无汞比色法测定空气中的甲醛

在甲醛法测定空气中二氧化硫的基础上,建立了一种测定空气中甲醛的新方法。该方法所用设备和材料与甲醛法测定空气中的二氧化硫相同,不使用含汞试剂,用亚硫酸钠固定标准溶液和吸收液中的甲醛,用氢氧化钠分解羟甲磺酸释放已被固定的甲醛,以副玫瑰苯胺和亚硫酸钠为显色剂绘制标准曲线进行定量。当采集空气30L时,检出限为0.01mgm3,最低检测浓度为0.03mgm3,适用于环境空气及室内空气中甲醛的测定。     

甲基紫光度法测定水中十二烷基磺酸钠

在氢氧化钠介质中，基于甲基紫与十二烷基磺酸钠的显色反应，建立了甲基紫光度法测定水中十二烷基磺酸钠的方法，确定了最佳试验条件，试验了共存离子的影响。方法在0mg／L-48mg／L范围内线性关系良好，检出限为0．190mg／L，应用于模拟水样和环境水样中十二烷基磺酸钠的测定，结果与国标方法亚甲蓝法相吻合。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

工业废水中烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

探讨了采用HPLC法检测某烟酰胺生产废水中所含的烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的方法。结果显示,该方法的检测范围(S/N=3)为0.70~1.18 mg/L,方法的回收率为87%~102%,相对标准偏差为0.9%~3.9%,是一种快速、敏感和可靠的测定方法。     

Characterization of phytotoxicity of metal engraving effluent samples

Two effluent samples were collected from an acid bath of a metal engraving industry. Sample A was lime-treated to pH 6 and sample B, pH 9. Zn concentrations in samples A and B were 1207 and 4.24 mg L^-1, respectively. Both samples A and B caused 100% inhibition on millet seed germination. Sample A was more toxic than B. The 60% concentration of sample A caused 96% inhibition, whereas the 60% concentration of sample B caused 60% inhibition. The toxicity of sample B was not likely due to the presence of cyanide and zinc ions. The results of using various adsorbents and resins for the effluent treatment showed that only powdered activated carbon was partially effective in toxicity removal. By a combination of treatment methods, including using sodium hydroxide precipitation and carbon column adsorption, toxicity removal was calculated to be 29%.     

土壤中总氰化物分析方法的研究

通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择,证明在硫酸介质中蒸馏,用氢氧化钠为吸收液,异烟酸吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化物的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物，硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L，工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化，用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂，在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流，12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂，直接定容后应用HG．AFS测定，并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验，对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

Penetration of polar brominated DBPs through the activated carbon columns during total organic bromine analysis

Total organic bromine (TOBr) is a collective parameter representing all the brominated organic disinfection byproducts (DBPs) in water samples. TOBr can be measured using the adsorption-pyrolysis method according to Standard Method 5320B. This method involves that brominated organic DBPs are separated from inorganic halides and concentrated from aqueous solution by adsorption onto the activated carbon (AC). Previous studies have reported that some commonly known brominated DBPs can partially penetrate through the AC during this adsorption step. In this work, the penetration of polar brominated DBPs through AC and ozone-modified AC was explored with two simulated drinking water samples and one chlorinated wastewater effluent sample. Polar brominated DBPs were selectively detected with a novel precursor ion scan method using electrospray ionization-triple quadrupole mass spectrometry. The results show that 3.4% and 10.4% of polar brominated DBPs (in terms of total ion intensity) in the chlorinated Suwannee River fulvic acid and humic acid samples, respectively, penetrated through the AC, and 19.6% of polar brominated DBPs in the chlorinated secondary wastewater effluent sample penetrated through the AC. The ozone-modification of AC minimized the penetration of polar brominated DBPs during the TOBr analysis.     

高浓度氯离子水样CODMn的测定

介绍了测定高浓度氯离子水样CODMn的一种新方法。本方法利用乙酸银去除氯离子的干扰，在一定的条件下，用高锰酸钾作为氧化剂和自身指标剂，用草酸钠还原过量的高锰酸钾，通过计算求出CODMn值，本文法适用范围更广。