热解吸-气相色谱法测定空气中二硫化碳

研究并建立了利用TenaxGC管富集、热解吸仪脱附，经HP-5石英毛细管柱分离，气相色谱（具FID）测定空气,9--硫化碳的方法。研究结果为：当采集30L气体时，本方法检出限可达0．03mg／m3，监测浓度范围为0．03—14mg／m3，方法精密度为8．7％；样品在密闭、低温环境中可保存2d。该方法可以满足环境监测要求。     

液相色谱法测定空气中的甲醛

用2.4—二硝基苯肼的酸性乙腈溶液,采集空气中甲醛。甲醛形成苯肼的衍生物,转入乙腈中可直接注入液相色谱仪中分离测定。采集效率达98％以上。平均加标回收率为97.8％。相对标准偏差小于5％,方法检出限为0.05μg/5ml,当采集体积为151时,最低检出浓度为0.0033mg/m~3。     

塞曼原子吸收光谱法测定固定污染源废气中的汞

用PMS 30B型汞采样器采集固定污染源废气,再用塞曼原子吸收汞分析仪测定样品中的汞,高、低浓度汞标准样品测定结果均在标准范围内,相对误差分别为0和4.3%。汞吸收管对高、低浓度含汞废气的穿透效率表明,当废气汞质量浓度达到mg/m3级别时,穿透率仅为1.3%。用该方法测定稳定工况固定污染源废气中的汞,6次测定结果的RSD为5.9%,方法检出限为1.04 ng,当采样体积为20 L时,检出限为0.05μg/m3。实际监测表明,钢铁企业、燃煤电厂、垃圾焚烧厂废气中汞为0.07μg/m3~1 031μg/m3。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇

采用离子交换树脂XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇,结果表明,该方法在0 mg/L~1 116 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.88 mg/L,当采样体积为7.5 L时,最低检出质量浓度为0.11 mg/m3。乙二醇标准溶液测定结果的RSD为1.3%,空白加标回收率为80.1%~107%,方法的采集效率为98.0%。     

超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中正构烷烃

建立了超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中32种正构烷烃方法,经离子温度优化、前处理比较、空白滤膜考察等获得了最佳的实验条件。研究发现,高、中、低3种浓度标准曲线的相关系数均在0.995以上,3种浓度的空白样品加标回收率分别为72.2%~117.8%、73.5%~104.4%、73.8%~109.5%,精密度均小于10%,实际样品加标回收率为75.7%~108.9%。当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.046~2.6 ng/m~3;经正构烷烃浓度范围为0.17~64.3 ng/m~3的1月及浓度范围为0.53~7.67 ng/m~3的6月的实际样品验证,该方法的检出限和测量范围也可较好的满足实际样品的测定。     

热脱附进样-气相色谱法测定空气中的乙烯和丙烯

在常温条件下,用填充Carbosieve S-Ⅲ固体吸附剂的采样管,采集环境空气中的乙烯、丙烯,通过热脱附仪经二级脱附后,导入气相色谱仪,HP-PLOT Q毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。当采样体积为2.25 L时,乙烯、丙烯的方法检出限均为0.2μg/m3,该方法的测试相对标准偏差小于5.5%,加标回收率为89.3%~105%。     

重量法测定人造革废气中增塑剂

用玻璃纤维滤筒等速采集人造革及其他塑料行业有组织排放的废气样品,采用重量法测定颗粒物浓度,从而间接确定增塑剂浓度.选择烘干温度为65℃,烘干时间为1h,并用液相色谱法验证了方法的可行性.当采样体积为500 L时,方法检出限为1.6 mg/m3,测定下限为4 mg/m3.     

副玫瑰苯胺无汞比色法测定空气中的甲醛

在甲醛法测定空气中二氧化硫的基础上,建立了一种测定空气中甲醛的新方法。该方法所用设备和材料与甲醛法测定空气中的二氧化硫相同,不使用含汞试剂,用亚硫酸钠固定标准溶液和吸收液中的甲醛,用氢氧化钠分解羟甲磺酸释放已被固定的甲醛,以副玫瑰苯胺和亚硫酸钠为显色剂绘制标准曲线进行定量。当采集空气30L时,检出限为0.01mgm3,最低检测浓度为0.03mgm3,适用于环境空气及室内空气中甲醛的测定。     

大气中痕量持久性有机污染物年均值的测定

采用以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器，在四川卧龙自然保护区设置6个采样点，进行了为期2年（2005年-2007年）的环境大气样品采集。用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB，HCHs，DDTs和PCBs测定。结果表明，平行样品的重现性良好，平均相对偏差为9％。POPs检测下限的范围为1．0pg／m^3-5．9pg／m^3。2年的年均值数据表现出较好的一致性和规律性。以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器能够便利地采集进而测定半年或一年污染物的平均浓度，可以经济、有效地获得大气中痕量POPs的年均值。ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）从成都到卧龙的上升的趋势反映的是传输过程中HCH的降解；而卧龙地区跨年度数据所反映出的ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）下降趋势，可以归因于林丹的使用。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品，在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后，用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化，使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明，7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3；标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％，加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品，并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对，结果令人满意。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘，以乙腈／水为流动相，检测器激发波长为290nm，发射波长为430nm。方法线性良好，检出限为0．08μg／L，当采样体积为1080m。时，最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下），实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.     

生活垃圾压缩车生物气溶胶的控制

对装有空气污染控制系统的垃圾压缩车同普通垃圾压缩车进行了实验比较，结果表明，前者收集垃圾时生物气溶胶的暴露减少：总尘量减少了约2／3（α=3％）；内毒素减少了约2／3（α=10％）；总微生物减少了约6／7（α=9％）；活菌减少了约3／4（α=15％）；活真菌减少了约4／5（α=1％）。垃圾压缩车收集垃圾时生物气溶胶暴露可通过在覆盖于压缩车垃圾斗处塑料薄板帘后安装的排风设备减少。     

预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析，以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱，较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱，对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较，证实该方法特性不仅满足方法学要求，而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

北京市2013年1月一次空气重污染过程分析

采用数值模式与观测资料相结合的方式，对北京市2013年1月9～15日一次空气重污染过程的大气环境背景、气象条件和形成原因进行了初步分析。结果表明，此次重污染过程北京市空气质量从9日的二级跳至10日五级重度污染，11日一13日空气质量维持连续3d严重污染，14日降为重度污染，15日转为轻度污染；重污染过程期间10—14日P（PM2.5）平均值为323μg／m。，平均风速为1．47m／s，平均相对湿度为73．6％，24h变温基本为一2．72～2．68℃，24h平均变压为一3．65～2．63hPa。指出，此次重污染过程与当地气象条件密切相关，稳定的大气环流形势为污染的持续提供了大气环流背景，风速较小、湿度较大、边界层较低、持续逆温是造成重污染的主要原因，地面风场辐合及边界层下沉运动是造成重污染的重要原因。     

室内空气中的气态多环芳烃的被动采样监测

利用自制被动采样装置,在2011年秋冬季对南京市部分地区室内空气中5种气态多环芳烃(PAHs)(萘、苊烯、苊、芴、菲)进行了为期100d的连续采样检测,被动采样器的采样速率为0.012m3/d,5种PAHs的回收率在63%～105%之间,方法检出限在1.1～2.4ng范围内。结果表明,南京市5处不同室内环境空气中萘的浓度最高,占总量的90%以上。室内环境空气中5种PAHs的总浓度为230～1564ng/m3。住宅内人体对5种PAHs的暴露速率为479～560ng/h。     

自制固相微萃取涂层用于自来水中五氯酚的测定

采用石英毛细管作为模具,甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯在石英纤维表面原位聚合得到聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)作为固相微萃取涂层,并以五氯酚为研究对象,采用顶空SPME-GC-ECD法对该涂层的萃取性能进行评价。使用正交试验优化萃取温度、萃取时间、盐浓度、pH和搅拌速度。在最优条件下,建立了水样中五氯酚的分析方法,方法检出限为1ng/L,线性范围为2～5000ng/L,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD,n=5)为8.9%,加标回收率为110.8%。