离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后，滤液无须衍生化，可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离，在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明，草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999，检出限分别为0.02，0.03和0.03 μg/L，相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%，5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999，检出限分别为0.007和0.004 μg/L，RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定，各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便，精密度好，准确度高，适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中的草铵膦

用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中的草铵膦,经Metrosep A Supp 5-150型阴离子色谱柱分离,以1.92mmol/L碳酸钠-0.60mmol/L碳酸氢钠混合溶液为流动相,用离子色谱法测定。该方法在0mg/L~1.04mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.012mg/L,按采集30 L空气计算,最低检出值为0.004mg/m3。空白玻璃纤维滤纸的加标回收率为93.7%~102%,标准溶液6次测定结果的RSD为0.8%~4.3%。     

氨荒酸膦酸树脂滤器的制备及其在AAS分析中的应用研究

介绍了氨荒酸膦酸树脂过滤器的制备方法,以及应用该过滤器分离与富集地面水(海水)中Cu、Pb、Zn、Cd等元素的适用条件。实际样品中的Cu、Pb、Zn、Cd等重金属离子经过过滤器过滤,被吸附在树脂滤层中,用少量酸洗脱,以AAS测试,结果稳定、准确度高。此过滤器在痕量分析中具有很高的应用价值。     

偶氮硝磷Ⅰ光度法测定水中的微量镁

近年来,一些变色酸偶氮类试剂如偶氮氯膦Ⅰ,铍试剂和兴多偶氮氯膦Ⅰ等被推荐用于水中微量镁的测定。本文研究了这类试剂中的一个新试剂—偶氮硝膦Ⅰ与镁离子显色反应的条件及其光度性质     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

日本开发出氨氮自动测定仪

日本横河电机公司开发的氨氮自动测定仪,采用离子色层分析法,比离子电极法测定的灵敏度提高10倍,广泛用于污水处理场和工厂排水处理设施。污水先经砂滤和膜过滤前处理,除去杂质后再用离子色层分析测定氨氮,其过滤的前处理     

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

偶氮硝磷—mN高灵敏度和高选择性分光光度法测定水和废水中钍

在放射性监测分析中,钍的测定是一个重要项目,用光度法测定钍,目前一般认为偶氮胂Ⅲ是优良的显色剂,可惜锆、铀、钛等元素共存时有严重干扰。本文选用偶氮硝膦—mN作显色剂,实验结果表明方法具有高灵敏度和高选择性,可不经分离测定水和废水中的钍。 实验部分 —、仪器和试剂 751 G型分光光度计用于绘制吸收光谱:72型分光光度计用于吸光度的测定。 偶氮硝膦—mN:0.02％水溶液(试剂系     

水中硝酸盐氮的2种测定方法比较

对水中硝酸盐氮的2种测定方法进行了比较.结果表明,用离子选择电极法测定水中硝酸盐氮,准确度、精密度、抗干扰性均高于酚二磺酸分光光度法.所测结果经统计学处理,2种方法无显著性差异.离子选择电极法回收率为97.0%～102.0%.除氯离子、亚硝酸根离子外,不出现其它具有干扰意义水平的离子.     

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。     

新显色剂对——偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸用于测定痕量镉研究

本文报告在PH10.0的NH_3·NH_4Cl体系和Triton x-100存在下,对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与镉形成红色络合物,最大吸收峰532mm,摩尔吸光系数2.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1) ,并研究了测定镉的各种条件.     

Distribution of PAEs in the middle and lower reaches of the Yellow River, China

Samples of water, sediment and suspended particulates were collected from 13 sites in the middle and lower reaches of the Yellow River in China. Phthalic acid esters (PAEs) concentrations in different phases of each sample were determined by Gas Chromatogram GC-FID. The results are shown as follows: (1) In the Xiao Langdi–Dongming Bridge section, PAEs concentrations in water phase from the main river ranged from 3.99 × 10⁻³ to 45.45 × 10⁻³ mg/L, which were similar to those from other rivers in the world. The PAEs levels in the tributaries of the Yellow River were much higher than those of the main river. (2) In the studied branches, the concentration of PAEs in sediment for Luoyang Petrochemical Channel (331.70 mg/Kg) was the highest. The concentrations of PAEs in sediment phase of the main river were 30.52 to 85.16 mg/Kg, which were much higher than those from other rivers in the world. In the main river, the concentration level of PAEs on suspended solid phases reached 94.22 mg/Kg, and it reached 691.23 mg/Kg in the Yiluo River – one tributary of the Yellow River. (3) Whether in the sediment or on the suspended solid phases, there was no significant correlation between the contents of PAEs and TOC or particle size of the solid phase; and the calculated Koc of Di (2-Ethylhexyl) Phthalate (DEHP) in the river were much less than the theoretical value, which inferred that PAEs were not on the equilibrium between water and suspended solid phases/sediment. (4) Among the measured PAEs compounds, the proportions of DEHP and di-n-butyl phthalate (DBP) were much higher than the others. The concentrations of DEHP exceeded the Quality Standard in all the main river and tributary stations except those in the Mengjin and Jiaogong Bridge of the main river. This indicates that more attention should be paid to pollution control and further assessment in understanding risks associated with human health.     

高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR

利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。     

安庆市PM2.5碳质组分污染特征及来源解析

2020年3月2日—2021年2月28日在安庆市政务服务中心楼顶设置监测点,手工采集PM_2.5样品,运用多波段碳分析仪(DRI Model 2015)分析样品中碳质组分有机碳(OC)和元素碳(EC)质量浓度;利用OC/EC法、相关分析法和主成分因子分析法对PM_2.5中碳质组分的污染特征和可能来源进行解析。结果显示:安庆市手工采样期间PM_2.5平均质量浓度为(45.9±28.1)μg/m³,OC和EC的平均浓度分别为(8.0±3.4)、(1.4±0.6)μg/m³,在PM_2.5中占比为17.4%、3.1%。四季OC平均浓度分布为冬季(9.7±4.2)μg/m³ >春季(9.0±2.5)μg/m³ >秋季(8.3±2.9)μg/m³ >夏季(5.1±1.6)μg/m³,EC平均浓度分布为冬季(1.7±0.5)μg/m³ >春季(1.7±0.6)μg/m³ >秋季(1.3±0.4)μg/m³ >夏季(0.8±0.3)μg/m³。OC/EC范围为3.11~12.14,平均值为5.83,表明安庆市存在二次有机碳(SOC),SOC均值为(2.89±1.94)μg/m³,分别占OC和PM_2.5浓度的36.1%、6.3%;四季OC、EC相关性不显著,r均小于0.85,说明安庆市的碳质组分较复杂;在不同空气质量等级条件下,OC质量浓度随着污染等级的升高而逐渐升高,EC质量浓度随着污染等级升高而先升高后降低。利用主成分分析法进行来源解析发现,道路扬尘、燃煤、柴油车尾气是碳质组分的主要来源。     

丰水期沱江水系环境内分泌干扰物分布特征

采集丰水期沱江水系德阳至泸州水样,分析6种环境内分泌干扰物的含量和分布特征。主要检出双酚A、壬基酚,双酚A的平均浓度为3.93~198 ng/L,与国内外河流浓度相比处于中等水平;壬基酚平均浓度为5.23~150 ng/L,与国外河流水平相当,但低于目前已有报道的国内河流。沱江水系中双酚A、壬基酚的分布整体均呈现出北高南低,上游高于中游、下游,干流低于支流的特征。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

Monitoring of Seasonal Vegetables for Pesticide Residues

Market samples (60) of six seasonal vegetables were monitoredduring 1996–1997 to determine the magnitude of pesticidalcontamination. The estimation of insecticide residuesrepresenting four major chemical groups i.e. organochlorine,organophosphorous, synthetic pyrethroid and carbamate, was doneby adopting a multiresidue analytical technique employingGC-ECD and GC-NPD systems with capillary columns. The testedsamples showed 100% contamination with low but measurableamounts of residues. Among the four chemical groups, theorganophosphates were dominant followed by organochlorines,synthetic pyrethroids and carbamates. About 23% of the samplesshowed contamination with organophosphorous compounds abovetheir respective MRL values. More extensive studies coveringdifferent regions of Haryana state are suggested to get a clearidea of the magnitude of vegetable contamination with pesticideresidues.     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定，试验表明，在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg，对空白土壤进行加标回收，平行测定6次，平均回收率为88．2％～102％，RSD为4．5％～7．6％，符合农药残留分析的要求。     

闽江入海断面溶解无机氮长时间序列分析及入海通量估算

为深入研究闽江口富营养化机制,于1985—2021年在闽江入海断面开展了水质监测。采用结合局部加权回归散点平滑法(LOWESS)的季节性肯达尔检验(SK检验)对断面溶解无机氮(DIN)及其各组分浓度变化趋势进行分析,同时结合水文资料对入海通量进行估算。结果表明:DIN浓度范围为0.728~3.140 mg/L,在37年间整体呈上升趋势,但不显著。各组分中NO₂-N和NH₃-N浓度分别呈显著和极显著下降趋势,而NO₃-N浓度呈极显著上升趋势。DIN组分中NO₂-N和NH₃-N比重不断减小,而NO₃-N比重不断增大,目前已成为DIN的主要组成部分。DIN入海通量范围为3.59×10⁴~14.85×10⁴ t,在37年间缓慢增加,其各组分入海通量长期变化趋势同浓度变化类似。从长期来看,DIN及其各组分浓度的变化趋势主要受流域环境变化及下游福州市含氮废水排放影响,而在短期则受台风、降水等一些突发环境事件的影响较大。