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相似文献
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1.
综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg~15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%~116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%~17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。  相似文献   

2.
超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明:方法在0mg/L~80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ~103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ~3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.  相似文献   

3.
微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%~112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.  相似文献   

4.
文章研究利用气相色谱质谱法对HJ1023-2019中土壤敌敌畏和乐果的测定方法进行了验证。结果表明,敌敌畏和乐果在0~100μg/mL内线性结果良好,相关系数均≥0.990。实验室测定土壤敌敌畏检出限为0.2 mg/kg,相对标准偏差为6.9%~10.2%,加标回收率为77.0%~93.0%;乐果检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为4.6%~8.3%,加标回收率为85.3%~93.6%,符合标准要求。结果确认实验室具备检测土壤敌敌畏和乐果的能力。  相似文献   

5.
建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05~5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002~0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%~102%,相对标准偏差范围为0.79%~5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。  相似文献   

6.
建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 13C12-BDE-139和13C12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8~0.999 5,方法检出限为0.22~0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。  相似文献   

7.
采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的含量。土壤样品以二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶液进行萃取,所得萃取物用硅酸镁固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式,内标法定量。该方法在1.56~50.0μg/ml相关系数大于0.99,检出限为0.01~0.03 mg/kg,测定下限为0.04~0.12 mg/kg。对土壤中3个添加水平(0.10、0.70 mg/kg和1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为74.1%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~7.1%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求,适用于土壤中半挥发性有机物的检测。  相似文献   

8.
采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示:土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00~500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%~110%,相对标准偏差为2.8%~6.4%(n=6)。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%~4.6%(n=6),相对误差为-3.9%~2.7%。  相似文献   

9.
采用AB-DTPA浸提剂和电感耦合等离子体质谱法分析,建立了1种土壤中有效钼的分析方法。将土壤用AB-DTPA在(25±2)℃,(180±10) r/min的振荡频率下浸提8 h,电感耦合等离子体质谱法分析,实验结果表明,检出限为0.000 3 mg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。通过对标准物质的测定,土壤有效钼与真值的相对误差在-17.4%~-7.5%,数据测试的准确度较好,加标回收率在90.0%~95.7%,能够满足土壤实际样品的分析测试,同时适用于各种类型土壤的批量检测。  相似文献   

10.
王伟 《中国环境监测》2019,35(1):135-141
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。  相似文献   

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