火焰原子吸收法测定水样铅含量的不确定度评定

实验室认可和资质认定都要求检测实验室具备评定测量不确定度的能力,现依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对火焰原子吸收法测定水样中铅含量进行不确定度评估,分析测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。     

运用线性拟合法评定水中总磷的测量不确定度

采用Top—Down不确定度评定理念，利用实验室日常质控数据，结合标准样品的线性校准方法（线性拟合法），评定水中总磷的测量不确定度，并将评定结果与GUM评定法相比较，相对偏差≤20％。指出线性拟合法适用于测量系统校准函数成线性，且实验总残差符合常数剩余标准差假定情况下的不确定度评定。     

采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度

来自《测量不确定度表述导则》(GUM95)中的模型,是国际上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为我国环境监测实验室不确定度评定的经典方法。但是GUM方法采用的是bottom-up技术来进行不确定度评定,其步骤繁琐,容易造成遗漏或重复,且无法反映实验室长期质控状态。本文采用Top-down不确定度的评定方法一控制图法来评定本实验室质控样铅砷的不确定度,数据主要来自实验室内质控,通过AD统计法和绘制移动极差控制图,判断数据是否具有正态性和独立性,计算获得砷铅的不确定度。Top-down方法将测量不确定度评定与实验室质控工作紧密相连,对于环境监测领域不确定度的评定,它比GUM法更实用。     

污染源排气自动监测氮氧化物的不确定度分析

使用烟气排放连续监测系统自动监测仪器测定污染源排气中氮氧化物,按照最新的《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)的要求,测量不确定度评定的要求,首次对其氮氧化物自动监测的不确定度进行分析,得出不确定度报告。     

电磁干扰场强的测量不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059—1999及《电磁干扰不确定度评定指南》,针对电磁干扰场强的测量进行了不确定度分析。     

示踪气体法测定室内空气新风量的测量不确定度评定

主要根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999,针对开展的室内环境检测项目——室内空气新风量的测量,进行了不确定度分析。     

热电厂锅炉排放烟尘监测的测量不确定度评定

在理解JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的基础上,对按照国家标准GB5468-1991《锅炉烟尘测试方法》和GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》规定的测定方法,监测热电厂锅炉排放烟尘的测量结果不确定度进行了评定.通过对影响测量结果的系统效应、随机效应产生的不确定度分量的分析和量化评估,计算得到相对合成标准不确定度为10%,扩展不确定度U为6.4 mg/m3(k=2).     

原子荧光度法测定城市污泥总砷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999），建立了原子荧光度法测定污泥泥质中砷不确定度的数学模型，分析了测试过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．023，其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021；最大的不确定度分量是样品消化重复测定的不确定度，分量值为O．0152。本次测定结果为19．97±0．92mg／kg，k=2（置信水平约为95％）。     

环境监测实验室认可中应关注的若干问题

对《检测和校准实验室能力认可准则》（简称《准则》）实施中关于有效性评价实施不到位、关注实验室法律文本的法律性、把握不符合项的实施准确性、实验室CNAS能力验证、测量不确定度政策落实不到位等问题进行了探讨。指出，应从环境监测实验室管理实际出发，深刻理解《准则》的管理要求和作用，以《准则》规范实验室行为，不断改进和完善实验室管理体系建设，确保管理体系持续有效运行。