测氰仪金片电极活化处理方法的改进

金片电极在使用过程中,易钝化而引起灵敏度下降,导致仪器测定重现性差及读数不稳,难于进行准确测定。因此,选择一个能使金片电极重新活化恢复灵敏度的方法,是本仪器准确测定氰化物的关键。     

土壤中氰化物的快速测定——以江苏镇江电镀园区土壤监测为例

以电镀园区为例,利用流动注射仪对园区土壤中的氰化物进行了快速测定,并与传统分光光度法进行了比对.结果表明：流动注射法中准确度和精密度均满足监测要求;pH为3.8、蒸馏温度为125℃是氰化物测定的最佳实验条件;流动注射法和传统方法测试的结果相对标准偏差（RSD）均小于8％.该法具有分析速度快、稳定性好等特点,适用于大批量土壤样品测定.     

工业废水中氯离子的直接测定

废水中氯离子的测定,一般均采用铬酸钾指示剂滴定法。该法对比较清洁的高含量氯样液较为适宜,但对含有机物或色度大、难以辨认终点的废水样液就需要进行操作繁琐的灰化处理。我们通过试验应用银离子选择电极作为指示电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,测定氯离子的含量,取得了比较满意的结果。     

水中氰化物快速测定的方法探讨

利用CN-在苯偶姻缩合反应中的催化作用建立催化快速法,结合测试管法与便携式分光光度法的优势,提出新型氰化物快速定量测定法,并优化该方法的试验条件,使方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L。将该方法用于测定氰化物有证标准物质,6次测定结果的RSD为0.5%~2.6%,实际水样的加标回收率为85.0%~110%。该方法与国标法的比对试验表明,2种方法测定结果无显著性差异。     

多元配合物胶束增溶光度法测定微量氰化物

根据CN-对丁二酮肟-Ni-OP-10体系的增色作用,建立了一种测定微量氰化物的新方法.该方法操作简便,选择性好,不需要蒸馏和萃取.CN-量在0～5μg/25ml内符合比尔定律,用于环境水中氰化物的测定,结果满意.     

离子电极连续测定食醋中的碘氟

采用柠檬酸－KOH为离子强度调节剂，用碘电极、氟电极直接测定食醛中碘氟的量。方法简便、快速。本方法碘氯 的最低检出限分别为4.3ug/L和24ug/L.     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

氰化物测定预处理——抽气法

目前氰化物的测定预处理方法多为预蒸馏法,若采用抽气法代替预蒸馏法,方法简便,易掌握.笔者在前人基础上研究了在磷酸-EDTA存在下,采用抽气法代替预蒸馏法,利用金属离子与EDTA络合力比氰化物强的特点,使络     

电镀废水氰化物、六价铬的化学定性测试

采用化学测试法代替光度计比色法快速定性测试电镀废水中的氰化物、六价铬，操作简单，测定快速、简便，适用于电镀行业废水的分析实验．     

水中痕量氰化物的高灵敏冷原子吸收间接测定方法

鉴于汞冷原子吸收光度法测定汞的高灵敏度，提出了一种间接地测定水中痕量氰化物的新方法。由于汞与ＣＮ－能生成稳定的络合物，处于化合态的汞不再被还原为原子态的乘，因而，可在不经分离的情况下，用汞冷原子吸收光度法测定剩余的汞，从而求出氰化物的含量．方法经实验证明，灵敏度高，重现性好，快速简便。     

固体废物浸出液中氰化物测定方法的探讨

用金矿废渣样品进行氰化物的浸提试验，对浸提剂的pH值、浸提次数等条件进行优化。经实际样品验证，确定pH值〉12的碱性水溶液为最佳浸提剂，浸出液中易释放氰化物和总氰化物可用硝酸银滴定法或异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定，方法检出限分别为0．25mg／L、0．001mg／L，加标回收率为90．0％～92．0％，测定结果的RSD〈8％。     

电镀废水中硫氰酸根离子含量的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根离子的条件和方法。实验结果表明,选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中滴定硫氰酸根离子,方法具有高选择性; 应用于电镀废水分析,方法简便快捷,在4min内能打印出分析结果。     

分段流动分析法测定水中总氰化物

水样预蒸馏后,经分段流动分析仪自动进样器进入分析模块对水中的总氰化物进行分析。通过试验,确定了最佳测定参数,方法检测限为0 002mg/L,对高低两个不同浓度的标准样品分析,测定值均在其保证值范围内,相对标准差<2 %,准确度和精密度均较好。循环周期约70s,每小时可测定50个样品,分析速度快,尤适于大批量样品的测定。     

火焰原子吸收法测定饮用水中银的改进

对火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中银的方法作了改进。试验发现在酸性条件下,不利于银的测定,改加氨水氰化钾溶液则取得满意的结果,提高了测定灵敏度。银的特征质量浓度为0 016mg·L-1/1%吸收,检测限为0 001mg/L,相对标准差<2.5%,加标回收率在98%～103%之间。     

孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

基于荧光素酶发光体系测试饮用水中农药的综合毒性

利用农药对荧光素酶催化的发光反应具有非常显著的抑制作用,对甲拌磷、乐果、毒死蜱、百草枯等4种农药分别进行单一毒性和等比混合法联合毒性测试,建立了一种快速检测饮用水中农药综合毒性的生物学方法。试验结果表明,单一农药乐果、甲拌磷、百草枯和毒死蜱的EC50值分别为7.56 mg/L、12.7 mg/L、19.0 mg/L和65.3 mg/L,毒性强弱顺序为乐果甲拌磷百草枯毒死蜱,相关系数≥0.995;将4种农药以等比方式配制成两两混合液后,当质量浓度为20.0 mg/L~100 mg/L时,除百草枯与毒死蜱表现为毒性协同外,其他两两混合农药的毒性以拮抗作用为主。     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

氨基酸法现场快速测定废水中的磷酸盐

通过磷酸盐与钼酸盐、氨基酸反应使样品呈淡蓝色,讨论了在事故现场快速测定水中磷的方法。试验表明方法灵敏,操作简单快速。检测范围0～15mg/L。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测。该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6%~7.9%,实际水样加标回收率为94.7%~102%。用该方法与国标法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

尿液中氟化物的离子选择电极法测定

本文叙述了用离子选择电极直接测定尿液中氟化物的分析方法，并通过实验对标准系列的制备、尿液的预处理、加入“假尿溶液”的必要性和样品存放时间等问题进行了探讨。结果表明，用本方法测定尿液中氟含量简捷、快速，方法最低检出限为０．１ｍｇ／Ｌ，无机氟加标回收率为９５～１０３％。