固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L~0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

气相色谱/质谱联用法测定水中甲萘威

采用二氯甲烷萃取、气相色谱/质谱联用选择离子方式测定水中甲萘威,优化了试验条件。方法在0.010 mg/L~0.400 mg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L,3种浓度的添加试验平均回收率为81.3%~93.3%,RSD为3.3%~12.2%。     

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L~100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L~3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC

采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件。方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2μg/L~0.1μg/L,实际水样加标回收率为84.3%~109%。     

气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕

采用环己烷萃取、浓硫酸净化,联合气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕,优化了升温程序、进样口温度、衬管等分析参数。8种组分在8.6 m in内完全分离,在0.001 mg/L~0.200 mg/L范围内标准工作曲线线性良好,检出限为0.03μg/L~0.38μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.1%~4.8%,加标回收率为90.0%~131%。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。