土壤重(类)金属消解方法的研究进展

综述了目前国内外土壤重(类)金属的消解方法及相关标准,分析了各种方法的优缺点。指出传统的电热板消解法已逐渐被淘汰,微波消解法应用广泛却存在一定的局限性,全自动石墨消解法自动化程度高,适合大批量样品前处理,应用前景良好。提出相对于加入氢氟酸的混酸消解法获得的土壤重(类)金属全量,王水消解法获得的土壤重(类)金属总环境有效态与生物有效性相关性更好,研究者可根据需要选择合适的消解方法。     

一次微波消解测定土壤中铬铜锌铅镉

测定土壤中铬、铜、锌、铅、镉多采用传统电热板加热消解方式进行样品处理，但不能同时一次消解．笔者尝试使用微波一次消解测定五种元素，试验结果令人满意．     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍，比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法，选择了基体改良剂。方法在0μg／L—4.00μg／L范围内线性良好，微波消解法和电热板消解法的检出限分别为0.002mg／kg和0.0002mg／kg，标样平行测定的RSD为2.4％—4.1％，农产品加标回收率为80.0％—95.0％。     

ASD-ICP-AES联用快速测定土壤中部分重金属

采用样品全自动消解系统(Automated Sample Digestion)对土壤样品进行前处理,采用ICP-AES对土样中的重金属元素一次性测定.通过优化实验,获得土壤中各种重金属的最佳消解条件.结果表明,经优化的消解程序A1能够快速、稳定消解土壤样品,并获得理想测试结果.经检验,ASD-ICP-AES联用的土样测...     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO₄-H₂SO₄消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO₄-H₂SO₄消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO₄-H₂SO₄消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。     

Validation of a European standard for the determination of hexavalent chromium in solid material

A European standard for the determination of Cr(vi) in solid material has been elaborated in the framework of an international co-operation and finally validated in the course of an interlaboratory comparison. The procedure is based on the alkaline digestion prescribed by EPA method 3060A followed by ion chromatography and determines an operationally defined content of Cr(vi), including water-soluble and insoluble chromates. A preliminary robustness study was carried out in order to compare different extraction methodologies and to study the equivalency of different analytical methods for the determination of Cr(vi) in alkaline extracts of soil and waste materials. During an interlaboratory validation trial with 19 European laboratories a set of 4 samples (2 soil and 2 waste samples) was analysed to determine performance characteristics for different combinations of digestion and detection methods. With the procedures prescribed by the new European standard (EN 15192) acceptable results were obtained for both soil samples and one of the waste samples (sludge). However, for the second waste sample (fly ash) a large deviation in analytical results was observed. This indicates that particularly for waste materials a possible occurrence of strong matrix effects has to be considered and supplementary quality control data are needed in order to assess the validity of analytical results. The accuracy of the determination of Cr(vi) in solid matrices remains a challenging field in terms of maximum extraction efficiency and minimum species interconversion.     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

底质样品微波消解总磷测定研究

使用硫酸_高氯酸在微波消解系统消解 ,以钼锑抗比色法测定底质中的总磷 ,通过实验确定最佳消解及分析条件。结果表明 ,该方法快速简便并有较高准确度、精密度和较低的检测限 ,值得推广和应用。     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。