水体中叶绿素a测定方法的研究

对水体中叶绿素a的测定方法进行了研究,确定了乙醇免研法测定水体中叶绿素a的实验条件。用95%乙醇替代90%丙酮作为萃取剂,用高温免研磨萃取替代研磨萃取,其结果是乙醇免研法与丙酮法测定结果的相对偏差在可接受范围内; 同时对测定结果进行统计分析显示, 乙醇法的测定结果与丙酮法无显著性差异,且乙醇免研法萃取效率有所提高,其测定结果均略高于丙酮法,说明乙醇免研法可以替代丙酮法。     

地表水浮游植物叶绿素a测定方法比较研究

比较了浮游植物叶绿素a测定方法中的丙酮萃取法和热乙醇萃取法.结果表明,应用反复冻融植物细胞的丙酮萃取法对地表水中浮游植物叶绿素a的萃取率显著高于其他方法,且重复测定的精密度较高.     

分光光度法测定浮游植物叶绿素a的比较研究

对浮游植物叶绿素a测定方法中的国家标准方法丙酮三色法与目前国际上使用的方法乙醇单色法进性了比较,实验材料使用了实验室培养的栅藻,避免了藻类种类对于测定结果的影响。实验结果显示,乙醇法的萃取率高于丙酮法,但由于乙醇法实验条件的难以控制,其结果的方差较大;两种方法的测定结果间的相关性很好,相关系数为0.9998,因此得出两种方法测定结果间的换算公式为Chla乙醇=1.658 Chla丙酮-5.821。还研究了乙酸滤膜的溶解对于测定结果的影响,结果表明乙酸滤膜的溶解未对测定结果造成明显的影响。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

丙酮萃取分光光度法测定水中叶绿素a实验条件的优化

基于丙酮萃取分光光度法,对叶绿素a测定方法进行深入研究,并通过单因素重复试验对冻存时间、冻存温度、萃取时间、萃取温度、细胞破碎方式、萃取剂浓度及萃取混合液提取方式等7方面的测定条件进行优化。优化后的实验条件为:水样经过抽滤后,置于-25℃低温冰箱中冻存12 h后取出,在常温下加入分析纯丙酮,用力振摇2 min至滤膜充分粉碎后定容到10 m L,静置不超过0.5 h,在离心机内以4 000 r/min的速度离心,取上清液进行比色。     

水体中酚类化合物分析方法的比较研究

通过大量实验,研究建立了水体中9种酚类化合物同时测定的多个监测分析方法,包括液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法、液液萃取-气相色谱-质谱法、液液萃取-衍生化气相色谱-质谱法、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法和固相微萃取-气相色谱-质谱法。研究表明各个分析方法均具有较高的灵敏度,方法检出限在0.03~2.5 μg/L之间,能满足相关环境工作的需要。经方法适用性和可操作性比较,推荐选择固相微萃取-气相色谱-质谱法用于应急水样的快速测定、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法用于地表水等清洁水样的测定、液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法用于工业废水等污染水样的测定。     

水体中藻类叶绿素a提取方法的比较

考察超声波法、反复冻融法、热乙醇法对小球藻和微囊藻中叶绿素a的提取效果,并与标准方法作比对。结果表明,4种提取方法中,标准方法对藻类提取效果稍逊,热乙醇法对小球藻的提取效果好,而超声波法和反复冻融法对微囊藻的提取效果好。建议针对不同水体中的优势藻类,标准方法可结合热乙醇法和超声波法,用乙醇替换丙酮作为叶绿素a的提取溶剂,并增加超声波破碎步骤,以提高叶绿素a的提取效率。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

微囊藻中叶绿素a提取方法的优化

用组织研磨、浸泡提取、热浴超声3种提取方法和丙酮、甲醇、乙醇3种提取溶剂，从实验室纯培养微囊藻中提取叶绿素a，并以高效液相色谱法测定其质量浓度。结果表明，经组织研磨破碎藻细胞后用甲醇提取的效果好于丙酮和乙醇，经浸泡和超声破碎藻细胞后用乙醇的提取效果好于丙酮和甲醇；使用乙醇-热浴超声法在所有的试验组合中获得最佳提取效果，条件为：乙醇温度为50℃-55℃，超声6min-8min后再静置提取5h-6h。     

A New Method for Determination of Chlorophylls in Freshwater Algae

A new method (NMM, using acetic acid fiber filter and 90% ethanol) was established to determine chlorophyll in freshwater algae, and it was compared with US standard method (USM, using glass fiber filter and 90% acetone) and the method recommend by EPA of China (CHM, using acetic acid fiber filter and 90% acetone). The precision and repeatability of NMM is equivalent to that of USM, but NMM is safer to laboratory workers than USM and CHM because ethanol was used as solvent in NMM instead of acetone used in USM and CHM, and time and money were also greatly saved by the new method. The precision and repeatability of CHM was much less than USM and NMM, and the advice improving the method was proposed that the extraction time must be prolonged.     

大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取研究

通过对大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取过程中的不同阶段的提取液中多环芳烃的分析 ,绘制了索氏提取曲线 ,发现提取效率主要取决于提取循环次数 ,而与提取浸泡时间关系不大。通过比较 1 1种提取液对加标参考物和实验参考物的索氏提取效率 ,发现常用的环己烷、苯等提取液提取效率很低。提取能力的序列为喹啉 乙醇 >吡啶 乙醇 >丙酮>乙醇 >二氯甲烷 >苯 >环己烷 >石油醚 >丙酮 乙醇 环己烷 >氯仿 >四氢呋喃。     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

Quantification of pendimethalin in soil and garlic samples by microwave-assisted solvent extraction and HPLC method

A method for the residual pendimethalin in soil and vegetable samples was developed. The method is based on extraction of pendimethalin from samples using microwave-assisted solvent extraction (MASE) with acetone, ethanol, and water as extraction solvent. Extracted pendimethalin samples were analyzed by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detector at 240 nm. The MASE parameters, temperature, heating time, and solvent types were optimized with the feasibility of MASE application in the determination of pendimethalin extraction efficiency of pendimethalin from soil and vegetable samples. The maximum temperature that can be used during the heating for MASE is 60°C, where the recovery percentages reached 97%. Linearity for pendimethalin was found in the range of 2?C20 ??g mL^???1 with limits of detection and limits of quantification of 0.059 and 0.17 ??g mL^???1, respectively.     

乙醇法测定浮游植物叶绿素a含量的讨论

采用热乙醇法以及乙醇冷冻提取法测定浮游植物叶绿素a含量,以比较两种方法的效果.实验结果表明,两种方法的测定值之间有较好的线性相关关系.热乙醇法快速高效,可以替代国内使用较多的乙醇冷冻提取法.