锆涂覆石墨管-无火焰原子吸收测定环境水样中微量银

用锆盐对石墨炉进行涂覆处理,同时又将其作为基体改进剂,有效提高了测定环境水样中银的灵敏度和分析精度,方法快速简便,检出限为2 8×10-12g,相对标准偏差小于6 2%。     

Co~(Ⅱ)-Luminol-萤光素-H_2O_2胶束增溶化学发光体系的研究

本文研究了萤光素和表面活性剂对化学发光反应的影响。实验表明,加入表面活性剂形成胶束溶液时,可使化学发光增强。利用此体系进行过氧化氢的测定,检测下限为1×10~(-9)M,灵敏度是未加萤光素和表面活性体系的10倍。方法用于自来水中不同浓度过氧化氢的回收试验,回收率为95-105％。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。     

水中单质磷测定方法的改进

探讨了《水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ593-2010)中存在的问题,并对方法进行了改进.确定测定目标组分为单质磷中的黄磷；改用酸性高锰酸钾氧化体系,去除了有机磷农药的干扰；改用抗坏血酸为还原剂,采用710 nm比色波长,提高了分析灵敏度；用10 mL甲苯一次萃取,对水中黄磷的检出限为0.002 mg/L.     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004~0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10-6~2×10-6mg/L,加标回收率为85.9%~108.6%,适用于地表水中嗅味物质的检测。     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002～0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%～102%,相对标准偏差范围为0.79%～5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。     

空气中氨测定的新方法—水杨酸分光光度法

本文采用酚的衍生物水杨酸作显色剂,克服了显色剂酚不稳定的缺点,并使灵敏度、准确度、选择性进一步得到提高,检出下限达0.25μg/10ml,氨量为0.25～10μg时,线性关系良好,硫化物允许量为30μg     

钼酸铵分光光度法测定废水中的元素磷

利用钼酸铵分光光度法测定了水样中的元素磷,发现该方法的灵敏度、准确度和稳定性都可以满足分析的要求,并且用元素磷标准样品进行了对比实验,分析误差在10%以内.     

分光光度法测定大气中的过氧化物

采用液氮冷冻法采集大气中的过氧化物,并用分光光度法测定其浓度.研究中对大气采样条件和样品测定条件进行了探讨,并将测定结果与高压液相色谱法的测定结果进行了对比.在野外大气监测中应用该方法测定了长江三角洲地区大气中过氧化物浓度及日变化规律.结果表明,分光光度法显色稳定,灵敏度高,检测下限为7.92×10-8mol/L,可用于测定大气中的H2O2和有机过氧化物,是一种操作方便,易于推广的方法.     

远程监控城乡管网饮用水的低量色度

选用480 nm单色光及长光程技术进行吸光光度分析,测定水质色度。通过对比普通分光光度法可知,吸光光度测试的光程长度增加10倍,测试灵敏度显著提高,从而保证低色度饮用水(30度)的测定精准度。监测的色度数据利用GSM无线通信传输系统,可实现对水质色度监测结果的远程实时动态遥传,为预警突发性水污染事故提供数据支撑。     

提高环境水中纳克级超痕量汞测定灵敏度的研究

对ｎｇ／Ｌ级超痕量汞测定中的消解、测定各步骤对灵敏度的影响进行了研究。得出结论：采用高纯氩气作载、屏气，选择高负压值和高扩展倍率能明显提高灵敏度；选择合适的消解时间和缩短测定时间能使灵敏度略有提高；试剂和玻璃器皿所带给空白的痕量汞对提高灵敏度不利，应作除汞处理。     

乙酰丙酮荧光法在线监测环境空气中的甲醛

我国现行环境空气中甲醛的标准测定方法普遍难以满足当前大气监测中对痕量浓度水平甲醛的监测需要。在乙酰丙酮分光光度法的基础上改进得到的乙酰丙酮荧光法具有更低的检出限和更高的灵敏度,适用于大气中痕量浓度水平甲醛的监测。基于乙酰丙酮荧光法设计了甲醛在线监测系统,并对其主要性能指标进行了评估测试。测试结果显示,该系统的吸收效率为98.9%~100.1%,检出限为0.045 4×10^-9,精密度为0.44%,线性误差为-0.55%,线性范围为0.0~80.0×10^-9,响应时间为282 s,单日零点漂移为-0.04×10^-9~1.33×10^-9,单日跨度漂移为-0.90×10^-9~3.45×10^-9。测试结果表明,其各项性能指标均能满足当前对大气环境中痕量浓度水平甲醛的监测需求。     

硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。     

双抗体夹心荧光免疫法测定水中的邻苯二甲酸环己二酯

用制备的邻苯二甲酸环己二酯(DCHP)抗体包被酶标板,以酶联免疫双抗夹心法为基础,以异硫氰酸荧光素为荧光探针,研究了双抗夹心免疫反应的条件,建立了邻苯二甲酸环己二酯抗体包被荧光免疫分析新方法,DCHP的最小检出限是0.5ng/ml,线性范围为10-5~10-1μg/ml。该方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽。     

过氧化聚吡咯/聚乙烯吡咯烷酮修饰碳糊电极测定废水中苯酚

建立了过氧化聚吡咯(OPPy)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰碳糊电极测定废水中苯酚的方法.优化了试验条件,苯酚的氧化峰电流在1.0×10-5 mol/L～1.0×10-3 mol/L之间线性关系良好,检出限为1.0×10-6 mol/L.该电极制作简单,选择性好,测定灵敏度高,精密度与准确度均符合要求.     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法测定湖泊底泥中的铅

试验了悬浮液直接进样平台石墨炉原子吸收分光光度法测定湖泊底泥中的铅。方法特征灵敏度为2 1× 10 -11g/ 0 0 0 44 (A·s) ,检测限 (3σ)为 2 5× 10 -11g ,相对标准差 (n =6 )小于 4% ,加标回收率在 90 %～ 110 %之间     

工业废水和城市污水中邻苯二甲酸酯残留分析

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水体中8种邻苯二甲酸酯的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位邻苯二甲酸酯的浓度,检出的邻苯二甲酸酯包括DBP、DEHP、BBP、DEP和DCHP,它们的检出率分别为66%、62%、36%、10%和6%,工业废水和城市污水中主要邻苯二甲酸酯残留为DBP和DEHP。检出邻苯二甲酸酯的浓度范围为0.20~848.14μg/L。方法对邻苯二甲酸酯的回收率达到75.1%~115.5%,最低检出限0.10~0.62μg/L。     

用无砷锌粒还原测地表水中砷的新银盐法

二乙基二硫代氨基甲酸银(简称SDDC)比色法测砷自1952年Vaska提出,1956年开始应用于空气及水中砷的测定,以后又对该法的吸收液进行了改革,用氯仿—三乙醇胺代替了具有恶臭且致癌的吡啶,使该法得到了广泛的应用,并列为国内外统一分析方法或标准检验法。但该法吸收液中的氯仿仍然有毒,且方法灵敏度较低。为此,本文参考有关报导,对SDDC比色法提出了改用硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液为吸收液的新银盐法,不仅避免了有毒试剂,且大大提高了方法灵敏度。     

高效液相色谱法测定饮用水中苯并[a]芘

本文采用高效液相色谱-荧光检测器法，用反相C18柱，在乙腈：水（V／V）=90：10作为流动相，检测波长：λEx=265nm，λEm=410nm，流速为1．5mL／min的条件下对饮用水中苯并[a]芘进行了方法学考查，本方法对苯并[a]芘的线性相关系数等于0．9998，RSD为1．46％，平均回收率为93．1％，方法操作简便、准确可靠、灵敏度较高。