高效液相色谱法测定水中4种酰胺类除草剂

采用高效液相色谱法同时测定水中4种酰胺类除草剂,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限敌稗为0.000 5 mg/L,乙草胺为0.002 mg/L,丙草胺为0.005 mg/L,丁草胺为0.005 mg/L,RSD≤5.6%,平均加标回收率在84.1%～95.1%之间.     

水中氰化物快速测定的方法探讨

利用CN-在苯偶姻缩合反应中的催化作用建立催化快速法,结合测试管法与便携式分光光度法的优势,提出新型氰化物快速定量测定法,并优化该方法的试验条件,使方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L。将该方法用于测定氰化物有证标准物质,6次测定结果的RSD为0.5%~2.6%,实际水样的加标回收率为85.0%~110%。该方法与国标法的比对试验表明,2种方法测定结果无显著性差异。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种小体积液液萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法。方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点。当萃取剂甲苯用量为1.5 ml时,萃取富集效率可达191~332倍,回收率为90.7%~102%,相对标准偏差为2.9%~5.1%,检出限为0.000 3~0.005 mg/L。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

气相色谱/质谱法测定水中五氯酚

用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

校准曲线制备及应用中的一些问题

阐述了校准曲线的制备和应用，标准加入法，空白值参与回归，工作曲线和标准曲线的一些应注意的问题。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

GC- M S法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚

建立了固相萃取-GC-MS法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚残留的方法,样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,正己烷定容.优化了试验条件,选择了定性与定量离子,方法线性良好,最低检出限为0.004 7 mg/kg,加标量为0.10 mg/L～1.00 mg/L时,回收率为87.0%～96.0%,RSD＜4.0%.