改良顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷

根据《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2006）中规定的顶空气相色谱仪结合电子捕获器（ECD）检测生活饮用水中三氯甲烷的方法，通过改变平衡温度，添加抗坏血酸和氯化钠等顶空条件对该方法进行改良。结果表明，三氯甲烷标准曲线的相关系数（r）=0.999 94，线性关系良好，相对标准偏差（RSD）=1.3%，检出限为0.1 μg/L，平均加标回收率为95.3%。该方法符合国家标准要求，且比国标法更加准确、快速，适用于生活饮用水中三氯甲烷的大批量测定。     

流动注射法测定水和废水中挥发酚

采用流动注射法在线测定水和废水中挥发酚,优化了仪器测试条件,试验了铁氰化钾缓冲液的稳定性.该方法在0 μg/L～200 μg/L线性关系良好,检出限为0.7 μg/L,精密度和准确度均能满足要求,而且分析速度快,试剂消耗量少,适用于大批量饮用水、地表水、生活和工业排放废水中挥发酚的测定.     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。     

海水中微量镍的吸附溶出伏安法分析研究

在1.0mol/L氯化铵缓冲溶液中,加入丁二酮肟,镍(Ni(Ⅱ))于-0.95V处产生灵敏的极谱波.通过对电解质选择,仪器参数优化,建立脉冲伏安法测定海水中镍的分析方法.线性范围为0.38～10.0/μg/L,最小检出限0.10μg/L,样品加标回收率97%～101%,相对标准偏差小于4.9%.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中痕量镍的检测.     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

不同土壤层中4种菊酯类农药残留量的测定

采集农田中表层、里层、深层土壤,采用正己烷 ∶ 丙酮＝1 ∶ 1(V/V)作为提取剂^[1,2],土壤样品于Florisil柱中净化,浓缩定容后,用电子捕获检测器检测,石英毛细管柱气相色谱法测定,用外标法定量。以农田表层土壤测定结果为例,甲氰菊酯的回收率为85.2%~102.7%,RSD为2.27%~5.41%;氯氰菊酯的回收率为80.5%~102.7%,RSD为2.84%~6.70%;氰戊菊酯的回收率为80.2%~103.0%,RSD为2.33%~5.95%;溴氰菊酯的回收率为80.8%~102.7%,RSD为2.45%~6.24%。方法简便、快速、成本低。     

浓缩果汁中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留测定方法研究

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,采取恒温模式和不分流进样方式,在μ-ECD检测器上测定浓缩果汁样品中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药的残留组份。测定结果表明：2种农药分离效果较好,其线性范围较宽（0.1-10mg/L,可达ppm级）,在规定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的最低检测限氰戊菊酯为0.560μg/L,溴氰菊酯为0.702μg/L,相对标准偏差均小于10%（5.78%-8.62%）,其加标回收率在89.2%-103.6%之间。研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足浓缩果汁样品中菊酯类农药的残留检测要求。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

饮用水异味原因、案例分析及检测应对措施

从致异味物质的性质、产生环节和感官类别3个方面，分析了饮用水异味的来源，以及因水厂净水剂、供水管网、工业污染、生活污染、复合污染等产生异味的原因。在对饮用水异味案例进行具体分析的基础上，阐述了致异味物质的检测方法，并提出饮用水异味事件的预防和应对措施。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水体中17种抗生素

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集，干燥15 min后，用5%氨水甲醇洗脱，氮吹后定容至1 mL。用C₁₈柱吸附目标物，并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离，采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L，超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高，精密度为1.8%~15.0%，适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法，通过对波长、消解条件及显色条件的优化，建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下，总磷的检出限为0.005 mg/L，测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定，其回收率为95.0%~102%，相对标准偏差为0.5%~2.7%；与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究，对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示，方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确，可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

Evaluation of groundwater quality and its suitability for drinking and agricultural use in Thanjavur city, Tamil Nadu, India

As groundwater is a vital source of water for domestic and agricultural activities in Thanjavur city due to lack of surface water resources, groundwater quality and its suitability for drinking and agricultural usage were evaluated. In this study, 102 groundwater samples were collected from dug wells and bore wells during March 2008 and analyzed for pH, electrical conductivity, temperature, major ions, and nitrate. Results suggest that, in 90% of groundwater samples, sodium and chloride are predominant cation and anion, respectively, and NaCl and CaMgCl are major water types in the study area. The groundwater quality in the study site is impaired by surface contamination sources, mineral dissolution, ion exchange, and evaporation. Nitrate, chloride, and sulfate concentrations strongly express the impact of surface contamination sources such as agricultural and domestic activities, on groundwater quality, and 13% of samples have elevated nitrate content (>45 mg/l as NO₃). PHREEQC code and Gibbs plots were employed to evaluate the contribution of mineral dissolution and suggest that mineral dissolution, especially carbonate minerals, regulates water chemistry. Groundwater suitability for drinking usage was evaluated by the World Health Organization and Indian standards and suggests that 34% of samples are not suitable for drinking. Integrated groundwater suitability map for drinking purposes was created using drinking water standards based on a concept that if the groundwater sample exceeds any one of the standards, it is not suitable for drinking. This map illustrates that wells in zones 1, 2, 3, and 4 are not fit for drinking purpose. Likewise, irrigational suitability of groundwater in the study region was evaluated, and results suggest that 20% samples are not fit for irrigation. Groundwater suitability map for irrigation was also produced based on salinity and sodium hazards and denotes that wells mostly situated in zones 2 and 3 are not suitable for irrigation. Both integrated suitability maps for drinking and irrigation usage provide overall scenario about the groundwater quality in the study area. Finally, the study concluded that groundwater quality is impaired by man-made activities, and proper management plan is necessary to protect valuable groundwater resources in Thanjavur city.