测定硝基苯类pH调节试验与改进

用还原—偶氮光度法测定废水中硝基苯类时，直接用(1 10)硫酸或10％氢氧化钠代替用硫酸氢钾和10％氢氧化钠调节试液的pH值，效果理想，且操作简便快速，适合于大批样品的分析，具有实际运用意义．     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

国产NEDA试剂测定苯胺及pH调节

目前一般均采用萘乙二胺偶氮光度法测定水中的苯胺。该法对所用N-(1萘基)乙二胺盐酸盐(NEDA)试剂的质量要求甚高，使用国产NEDA空白值高；在有些方法中，采用固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节试液的pH值，较难掌握。针对上述问题，进行了一些试验，取得了较好的效果，并大大地节约了测定成本。     

用浸渍草酸的滤膜法测定大气中的氨

实验表明用草酸比硫酸氢钾好。用49型玻璃纤维滤材可代替进口的石英滤材作为阻截颗粒物的 材料,而过氯乙烯膜由于有明显的穿滤,不能有效地阻截颗粒物。本法与液体吸收法(带过滤装置)进行了比较,证明两种方法测得的大气中的氨浓度基本一致。     

NEDA法测定苯胺对pH的控制及调节

任晓梅[1 ] 曾阐述了用ＮＥＤＡ法测定苯胺时 ,定量加入 1 0 %硫酸氢钾溶液 0 .6ｍＬ至反应液中 ,使 ｐＨ调节在 1 2～ 1 5所需范围 ,代替了投加固体硫酸氢钾和用 ｐＨ试纸测试的方法。经 7年的实践 ,在苯胺或硝基苯 (还原为苯胺 )校准曲线绘制和试样分析上均得到满意结果 ,结果见表 1。表 1　 1995年— 2 0 0 1年苯胺和硝基苯校准曲线和标样考核结果年份基准物质校准曲线 ｐＨ γ 考核结果ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )标准值ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )199519961997199819992 0 0 02 0 0 1苯胺ｙ =0 0 176ｘ + 0 0 0 2ｙ =0 0 175ｘ + 0 0 0 3ｙ =0 0 1…     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进，提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明，2种方法测定结果基本相符，相对误差不超过8．7％，经t检验，2种方法空白吸光值无显著性差异。     

铵盐气溶胶对烟气排放连续监测系统颗粒物比对监测的影响研究

利用拉曼光谱对采样后的滤筒进行分析,发现废气中的硫酸铵-硫酸氢铵气溶胶是造成成都市部分企业烟气排放连续监测系统(CEMS)颗粒物比对监测结果不合格的主要原因。通过比较分析得出:在对含硫酸铵-硫酸氢铵气溶胶废气进行颗粒物浓度比对监测时,参比方法(重量法)测定的颗粒物浓度是一定标干采样体积下废气中固体微粒和硫酸铵-硫酸氢铵液体微粒结晶后产生的晶体的总质量,基于光散射法的CEMS颗粒物浓度测试系统测定的颗粒物浓度只是一定标干采样体积下废气中固体微粒的质量,由此导致参比方法测出的颗粒物浓度远大于CEMS测出的浓度,造成比对误差远超出允许值范围。     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

干燥箱内密封消解光度法测定化学需氧量

本文详细探讨了用干燥箱代替回流装置消解ＣＯＤ样品，然后用光度法准确测定ＣＯＤ值的实验方法；ＣＯＤ校准曲线采用苯二甲酸氢钾标准溶液制作。在实验确定的条件下作葡萄糖溶液的回收和实样对比试验，结果比较满意，证明该方法是可行的。     

硫酸对测定水中砷的影响

硫酸与金属锌作用产生新生态氢 ,新生态氢将砷还原成气态砷化氢 ,砷化氢被二乙氨基二硫代甲酸银 -三乙醇氨的氯仿溶液吸收生成红色胶体银进行比色。可见 ,硫酸在整个过程中起着重要的作用 ,经过不断摸索和反复实验 ,发现控制硫酸的浓度能够有效控制氧化还原反应的速度和吸收的