气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

水中硝基氯苯类化合物的应急检测方法研究

文章研究并建立了一种快速便捷测定水中硝基氯苯类化合物的方法。采用固相微萃取方法富集水中目标物,使用便携式气相色谱/质谱仪进行检测。优化后的萃取条件为:使用65μm的PDMS/DVB萃取头,水温60℃、转速200r/min下萃取50min。结果表明,硝基氯苯类化合物在10.0~500μg/L范围内呈现良好线性,相关系数均大于0.980;空白水样加标相对标准偏差为2.28%~11.3%,加标回收率为77%~130%;实际水样加标相对标准偏差为3.93%~6.73%,加标回收率为90%~115%;检出限范围为1.37~3.57μg/L。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物，用气相色谱法测定，并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明，方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内，氯苯类化合物各组分线性良好，方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％，RSD为4．8％～7．3％。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

固相微萃取——气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺

采用固相微萃取-气相色谱法建立了测定废水中三乙胺和苯胺的方法，对萃取条件和气相色谱条件进行了优化。方法的相对标准偏差为0．5％～0．8％，加标回收率为96．3％～107．0％。总分析时间小于1h，适用于快速分析废水中胺类化合物。     

三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中多氯联苯

以二氯甲烷为萃取剂,采用快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中7种多氯联苯单体,选择十氯联苯为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯为替代物。质谱采用MRM扫描,优化了目标物质保留时间、母离子和子离子质量数及碰撞能量等参数。方法在0.050 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,7种多氯联苯单体的检出限为0.194 ng/g～0.355 ng/g(以称取30 g样品、定容至2.0 mL计),标准样品回收率多在60%～105%之间,空白加标样品测定值的相对标准偏差在8.6%～13.0%之间。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃

采用C18固相膜萃取对地下水中15种多环芳烃进行富集净化，以二氯甲烷作洗脱溶剂，高效液相色谱法，荧光检测器测定。对萃取、浓缩和色谱条件进行优化，在1．ooixg／L～40．0μg／L范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线，相关系数R2〉0．999；15种多环芳烃的仪器检出限为0．4ng／L～3．0ng／L；对地下水样品加标，平均回收率在75．7％～96．7％之间；标准溶液平行测定7次的RSD为3．1％～11．9％。