色质联用技术测定杂环多环芳烃

报导了环境中存在的含氧、氮、硫、氯等杂原子的多环芳烃形成和毒性,对于杂环多环芳烃的富集和分离技术进行了综述,介绍化合物保留值同质谱相结合易于确定杂环多环芳烃的异构物.     

吹扫捕集-色质联机测定水中挥发性硫醚

采用吹扫捕集-色质联机测定水中挥发性硫醚,采用外标法,使用SIM模式对甲硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚三种成分进行定量,方法的检出限分别为0.02、0.05和0.08μg/L,三种物质浓度在0.40~40μg/L范围内,测定结果有良好的线性,一次回归曲线的相关系数分别为0.9998、0.9999和0.9999。利用该方法对内河等实际样品进行分析,结果平行性良好,加标回收率在75.2%~88.4%之间。     

南京市城区和郊区PM2.5中碳质组分特征差异及来源分析

为比较南京市城区和郊区细颗粒物（PM_2.5）中碳质组分特征及来源差异,利用碳组分在线监测仪器对2022年城区和郊区有机碳（OC）和元素碳（EC）进行连续监测。研究结果表明：（1）2022年南京市城区OC、EC质量浓度分别为（5.24±2.39）,（1.27±0.62）μg/m³,郊区OC、EC质量浓度分别为（5.67±2.45）,（1.32±0.70）μg/m³。2022年OC和EC质量浓度水平分别较2014—2018年均显著下降。城区和郊区的OC、EC质量浓度均呈现冬季高、夏季低的特点。从日变化特征看,城区和郊区OC和EC质量浓度均呈现白天低、夜间高的特点,并且具有明显的峰谷值。（2）城区和郊区OC、EC均在冬季呈现良好的相关性,显著高于春季和夏季。根据碳质组分与气态污染物的关系以及ρ（OC）/ρ（EC）分析结果,城区和郊区均存在二次污染,机动车和燃煤是城、郊区的主要污染源,机动车源对城区影响大于郊区,燃煤源对郊区影响大于城区。（3）污染源的直接排放对南京市OC的质量浓度水平影响较大,郊区二次有机碳（SOC）质量浓度高于城区。城区需要重点关注机动车排放,郊区需要与周边区域协同治理燃煤、生物质燃烧等方面的污染排放。     

快速溶剂萃取、色质联机法及气相色谱法测定土壤中多氯联苯

尝试性地建立了快速溶剂萃取、气相色谱、气质联用仪测定土壤中具有代表性的7种多氯联苯单体的测定法。方法定量线性良好、灵敏度高,回收率在75％～110％之间,相对标准偏差小于15％。用于环境实样的分析,结果满意。     

自来水不同处理单元出水中非挥发性有机物的变化研究

本工作利用ＸＡＤ－２大网状树脂，富集了某水厂黄河源水及不同处理单元出水中非挥发性微量有机物，运用ＧＣ／ＭＳ测定了不同水样中非挥发性有机物。     

隐色结晶紫法测定水中的碘化物

采用隐色结晶紫法测定水中的碘化物,检出限为0．022mg／L,精密度和准确度均较好。该方法稳定性强,干扰少,操作快速简便,适用于地表水、地下水和废水样品中碘化物的测定。     

论环境监测中比色分析的样品空白

针对环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况,提出样品空白这一分析术语.样品空白其性质与空白样品不同,其一是一个取待测样品,另一个取纯水.其二是一个参照分析方法操作(或按特定程序操作),不加显色剂成分,另一个则完全按分析方法操作.其三一个是校正在分析条件介质,样品本身在某一波长下的吸光度,另一个是校正试剂、纯水中所含的待测成分及干扰成分.再者环境样品中,无论是清洁的河水或工矿废水,或多或少的有一吸光值,只是程度不同而已.样品空白的提出更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性,对提高环境监测质量有重要的意义.     

论环境监测中比色分析的样品空白

针对环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况，提出样品空白这一分析术语，更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性，对提高环境监测质量具有重要意义。     

乌鲁木齐市餐饮业油烟污染的调查及防治初探

通过对乌鲁木齐市20家餐饮业油烟污染的调查分析,结果表明,乌鲁木齐市餐饮业油烟污染严重,并提出了防治措施。     

论环境监测中比色分析的样品空白

环境样品中，无论是清洁的河水或是工矿废水，或多或少都有一吸光值，只是程度不同而已。样品空白的提出更加明确了环境监测样品的色度、浊度校正的重要性，对提高环境监测质量有重要的意义。     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

气相色谱-质谱法表征炼油厂外排废水中的有机组分

将水中的有机组分划分为悬浮性有机物(SOC)、溶解性可吸附有机物(EOC)及溶解性不可吸附有机物(NEOC)三类.分别用G3型耐酸滤过漏斗及GDX-502树脂分离和富集了某炼油厂生化处理外排废水中的SOC及EOC,漏斗滤出的和GDX-502树脂富集的有机物分别用二氯甲烷洗脱和Soxhlet提取,提取物经干燥、浓缩后,用GC/MS进行分析.结果表明该废水TOC为27.4mg/L,SOC、EOC及NEOC分别占44.5%、28.1%及27.4%.SOC中共鉴定出有机组分44种,包括正构烷烃21种、异构烷烃15种、烯烃6种及环烷烃2种,其中Ci5-C28正构烷烃的含量相对较高;EOC中共鉴定出有机组分78种,包括脂肪烃18种、芳烃12种、苯酚类10种、吡啶类7种、醇6种、酮10种、醛2种、酞酸酯3种及其它化合物10种,其中苯酚类、邻苯二甲酸正丁酯及1-甲基环己醇含量相对较高.     

石油化工废水中有机组分剖析

采用二氯甲烷液—液萃取预处理水样,气相色谱—质谱联用技术分析了炼油厂生化曝气池进、出水,腈纶厂干法纺丝废水及其经ＳＢＲ小试处理的出水中二氯甲烷可萃取的有机组分,并半定量地评估了生化处理对这些有机组分的去除效果。结果表明,炼油厂生化曝气池对酚类及芳烃类化合物的去除效果较好,而长链脂肪烃的去除率相对较低;腈纶干法纺丝工艺废水中可萃取的有机组分主要为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺,其相对含量大于９５％（ｍ／ｍ）,该废水经ＳＢＲ小试处理后,原水中各种可萃取的有机化合物均得到分解,结构发生了变化,但不能全部彻底地转化为ＣＯ２和水。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中7种Aroclor系列多氯联苯

采用加速溶剂萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC-MS法同时测定土壤中7种多氯联苯(Aroclor 1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260)的含量。建立了一种全新的Aroclor系列多氯联苯的定量测定方法,根据氯代联苯峰在单种Aroclor和7种Aroclor混合物中峰高比值(K)固定不变的原理,通过7种Aroclor混合物的标准曲线,计算得出各种Aroclor的标准曲线,测定样品中Aroclor的含量;采用建立多元一次方程组的方法,测定样品中多种不同浓度Aroclor的含量,大大提高了分析效率。7种Aroclor混合物和Aroclor1242、Aroclor1260的土壤加标样品回收率为90.5%~109%,RSD为0.96%~9.38%(n=5),均能满足分析准确度和精密度的要求。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分离复杂体系中7种指示剂 多氯联苯

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2,4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结,并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对,突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样,结果无显著差异,精密度、准确度满足监测要求。     

便携式固相微萃取-气质联用法结合离子隔离技术现场测定水中4种异味物质

建立了便携式固相微萃取-气质联用法（SPME-GC-MS）,结合离子隔离技术（SIS）现场测定水中4种异味物质（土臭素、2-甲基异莰醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚）的方法,比较了全扫描（SCAN）、选择离子扫描（SIM）和SIS模式分析同一浓度4种异味物质的信噪比。结果表明,SIS模式的信噪比高,是SIM模式的1.6～3.6倍,方法灵敏度较好。在建立的实验条件下,4种异味物质检出限为0.6～1.5 ng/L,相关系数均＞0.999,相对标准偏差为3.7%～8.1%,地表水实际样品的加标回收率为82.4%～97.8%。于2023年6—9月,在江苏省CC河现场监测地表水样品中的土臭素和2-甲基异莰醇,结果表明,不同点位间2种异味物质的质量浓度存在差异,各点位这2种物质的质量浓度随时间变化趋势一致,实际监测应用效果良好。分析土臭素、2-甲基异莰醇与水质指标水温、氨氮、总磷、总氮、浊度间皮尔逊（Pearson）相关系数,结果表明,2种物质与水质指标无显著相关性。该方法具有操作简单、快捷的优点,能够实现对水体中4种异味物质的现场快速监测。     

预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs

优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m³。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。     

基于非靶向分析技术的钱塘江上游水体中有机物的组成、来源及时空分布

流域水环境中的物质组成复杂、来源广泛,快速识别水体物质组成、来源及传输路径是保障水体安全的关键。钱塘江是浙西地区重要水源,在其上游的衢江、金华江、兰江共设5个点位并连续多天采样,通过非靶向筛查技术识别样品全量有机物组成,构建水体有机物质谱指纹谱,识别枯水期钱塘江上游水体中有机物组成、来源及传输路径。研究共识别16类77种有机物,在所有点位中检出率均超过90%,而其中硅氧烷类有机物检出的物种数最多、相对峰面积占比最大。通过特征有机物和主成分分析,结合流域周边工业产业分布,发现水体中有机物可能来源包括生活源中的个人护理品的使用,工业源中的纺织、医药、农药、材料的加工使用,以及农业源中农药的使用。通过对比衢江-兰江和金华江-兰江水样中的有机物种类及相对峰面积,发现衢江对兰江水质有机物的贡献更大,日间输入的影响更大。此外,兰江还受到周边污染源的影响。