非甲烷总烃样品保存时限探讨

非甲烷总烃在监测过程中,废气样品保存容器的选择和保存时间的长短对分析结果有重要影响。研究结果表明:使用玻璃注射器保存样品,应在8 h内完成分析;使用泰德拉惰性气袋保存样品,保存时间可延长至48 h,如废气中主要组分为沸点高于150℃的高沸点化合物,则应在8 h内完成非甲烷总烃的测定。     

挥发酚水质样品保存条件的研究

应用正交试验法探讨挥发酚水质样品的最优保存条件,找出了对挥发酚水质样品保存影响最大的因素为保存温度,其次为样品的pH值。经实验证明,挥发酚样品浓度为0.2mg/L,温度5℃,保存时间在8h内,pH值为4的条件下,挥发酚水质样品的保存效果最好。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。     

汞质控样品的保存试验

中国环境监测总结制备的汞质控样是以３％ＨＮＯ３为固定剂，经过试验发现，用它稀释的汞质控样其衰减速度相当则用５％ＨＮＯ３＋０．０５％Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７为固定剂，则保证了汞质控样的稳定性。     

氨氮质控样品的保存方法与时间的探讨

使用标准样品进行准确度控制 ,是目前环境监测分析中最常用的准确度控制方法。但多数标样一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵。在纳氏试剂光度法测定水中氨氮时 ,我们用 30 mg/L Hg Cl2 固定液取代纯水作为保存氨氮的稳定剂来稀释质控样品 ,并置冰箱中保存 ,可延长其使用时间达 50 d左右 ,从而提高了氨氮质控样的使用效率 ,是一种值得推广应用的保存氨氮质控样品的有效方法。30 mg/L Hg Cl2 固定液同样还可用于保存硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学需氧量等项目的质控标样 ,实践证明效果令人满意氨氮…     

地衣样品的采集和保存技术的研究

本文阐述了地衣样品的规范的采集;无污染的采样工具、运输工具、盛装容器及加工器械是保存技术的先行条件。全程序的质控是保存技术的基础,温度、压力、光则是保存技术决定性的因素。通过三种保存技术的研究筛选出了既经济又简便的保存技术     

含锑工业废水的样品保存方法研究

选取5-Br-PADAP光度法和原子吸收法分析预处理后水样的保存效果,经检测发现利用HNO,-HC1溶液作为固定剂,调节pH〈1后在无色玻璃瓶中贮存的样品,常温下可保存31d,锑回收率达95％以上,同时前处理带入的干扰离子最少,能够满足验收废水监测中质量控制要求。     

气相色谱法测定气体样品中丙烯酸甲酯

采用活性炭吸附气体样品中的丙烯酸甲酯,用二硫化碳浸泡解吸30 min后,取上清液进样,用气相色谱法FID检测器测定。方法在0.475 mg/L~38.0 mg/L范围内线性良好,空白活性炭采样管的3个浓度水平加标回收率为94.7%~98.7%,测定结果的RSD为2.7%~4.6%,方法检出限为0.075μg,当采集1.5 L气体样品时,最低检测质量浓度为0.05 mg/m3。以南京化学工业园区常见的15种化合物做干扰试验,结果方法稳定性好,测定不受干扰。用该方法测定南京市某企业周边环境空气,结果上风向和下风向丙烯酸甲酯均未检出。     

Monitoring the formation of trihalomethanes in the effluents from a shrimp hatchery

Formation of trihalomethanes (THM) was monitored at the Laboratório de Camarões Marinhos (LCM) from the Universidade Federal de Santa Catarina. THM could be present because chlorinated effluents from disinfection are discharged from the different hatchery rooms. THM quantification was done through an analytical methodology using Purge&;Trap coupled with a gas chromatograph equipped with an electron capture detector. Relative standard deviation (RSD), limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for the methodology corresponded to the ranges of 8–17%; 0.01–0.03 μg L^?1 and 0.03–0.08 μg L^?1, respectively. Linear working range was of 0.1–8.0 μg L^?1 for all compounds. Enrichment and recovery method was applied to evaluate possible matrix effects and the results varied from 71.2% to 107.9%. LCM was monitored between August and December, 2004. This study showed that THM did not increase with the increase in postlarvae production and also that the aquatic life and the surrounding environment were not affected.     

2种环境空气中甲烷自动监测方法的比对分析

光腔衰荡光谱法(CRDS)和气相色谱法（GC）均被广泛应用于环境空气中甲烷（CH₄）的测定。采用CRDS和GC这2种自动监测方法对CH₄标准气体和环境空气样品进行分析比对。结果表明,通过使用统一的标准气体和校准方法,2种方法测定CH₄标准气体的不确定度均＜0.5%,CRDS法的不确定度更低;2种方法测定CH₄环境空气样品结果的平均相对误差为0.28%,Z检验法显示,2种方法没有显著性差异,并具有很高的相关性和一致性。提出,对于测量精度和稳定性更高的大气CH₄监测领域,建议优先选用CRDS法或经过比对达到同等性能的方法;而对于测量精度和稳定性要求稍低的CH₄排放源及周边等监测领域,可以采用GC法。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

工业废水中甲胺磷农药的气相色谱的分离与测定

对测定工业废水中甲胺磷的色谱条件及其干扰进行了试验,并对ＨＰ－５弹性石英毛细管柱和电子捕获检测器,氮磷检测器,火焰光度检测器作了分析比较,结果表明,３０ｍ柱和这３种检测器能满足要求。     

水中松节油气相色谱的测定方法研究

研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法.用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%～115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%.结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定.选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析.     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定废水中甲醇

采用自动顶空气相色谱法,以顶空瓶80℃,30 min平衡时间,4 g氯化钠的条件下,用气相色谱法测定其含量。结果表明,ρ(甲醇)在1.0~12 mg/L范围内线性良好,加标回收率为102%~105%,检出限为0.11 mg/L,RSD为3.6%。此法可在30 min之内完成废水中甲醇的测定,缩短样品的前处理时间。     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

重铬酸钾─三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法。本法与碘量法比较，结果表明方法准确、快速，适合于水样中溶解氧的测定     

Solid waste characteristics and their relationship to gas production in tropical landfill

Solid waste characteristics and landfill gas emission rate in tropical landfill was investigated in this study. The experiment was conducted at a pilot landfill cell in Thailand where fresh and two-year-old wastes in the cell were characterized at various depths of 1.5, 3, 4.5 and 6 m. Incoming solid wastes to the landfill were mainly composed of plastic and foam (24.05%). Other major components were food wastes (16.8%) and paper (13.3%). The determination of material components in disposed wastes has shown that the major identifiable components in the wastes were plastic and foam which are resistant to biodegradation. The density of solid waste increased along the depth of the landfill from 240 kg m⁻³ at the top to 1,260 kg m⁻³ at the bottom. Reduction of volatile solids content in waste samples along the depth of landfill suggests that biodegradation of solid waste has taken place to a greater extent at the bottom of the landfill. Gas production rates obtained from anaerobic batch experiment were in agreement with field measurements showing that the rates increased along the depth of the landfill cell. They were found in range between 0.05 and 0.89 l kg⁻¹ volatile solids day⁻¹. Average emission rate of methane through the final cover soil layer was estimated as 23.95 g⁻²day⁻¹ and 1.17 g⁻²day⁻¹ during the dry and rainy seasons, respectively.