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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L~40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%~104%。  相似文献   

2.
建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。  相似文献   

3.
采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。  相似文献   

4.
建立了一种用气相色谱法准确、快速测定垃圾渗出液中酚类物质的新方法。外标法定量分析 4 -甲基苯酚及苯酚。采用填装了 80~ 1 0 0目 Chromosorb WAW DCMS的玻璃填充柱 ,担体上涂渍了 2 % OV-1 7,2 .5% QF-1的固定液 ,分离酚类物质效果较好 ,线性范围为 1 0 0~ 1 50 0 mg/ L,相关系数为 0 .9996,方法回收率为 94 .7%。  相似文献   

5.
本文用苦味酸溴代十六烷基吡啶离子对作为电活性物质,以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂,研制成以PVC为基质膜的苦味酸离子选择电极。苦味酸离子浓度在40×10-6~10×10-1M范围内,电极电位服从于Nernst方程,线性响应级差为-580mV/P苦味酸,在pH=30~105时电极不受pH影响,苦味酸离子浓度≥40×10-6M时电极电位的标准偏差小于099mV。测定了电极对硝酸根等干扰离子的选择性系数,仅2,6二硝基酚、2,4二硝基酚和钼酸根的选择性系数大于10×10-2。  相似文献   

6.
建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。  相似文献   

7.
采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L~0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2% -13.2%,实际样品加标回收...  相似文献   

8.
气相色谱法测定废水中硝基化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。  相似文献   

9.
建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。  相似文献   

10.
建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。  相似文献   

11.
为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。  相似文献   

12.
气相色谱法测定水中的苦味酸   总被引:5,自引:2,他引:3  
建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。  相似文献   

13.
利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。  相似文献   

14.
重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。  相似文献   

15.
提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。  相似文献   

16.
系统研究了反应时间、水温、显色剂的用量及pH对游离性余氯测定的影响,优化选择最佳测定条件为控制水样pH<8,水温25℃,显色剂用量2.5 ml,加入显色剂后立即比色测定游离性余氯。在此条件下,测定3种生活饮用水游离性余氯,回收率为96.7%~99.8%,测定结果与《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-85)中37.3滴定法颇为一致。  相似文献   

17.
通过正交实验设计,对水体中MC-LR前处理过程中SPE柱的选择、水样pH值、洗脱液有机相浓度、酸度和体积等关键因素进行综合分析,得出最优前处理方案。通过精密度和加标回收实验,得出该方法精密度为4.81%,加标回收率为98.96%。  相似文献   

18.
建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。  相似文献   

19.
采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms/L~20.0mg/L之间线性良好,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.007mg/L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2.3%和1.8%,地表水样的加标回收率为95.7%~105%。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。  相似文献   

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