典型燃煤电厂机组二氧化碳排放测试及核算研究

为验证二氧化碳排放量的测试技术适用性及可行性，获取燃煤电厂机组碳排放特征，系统比较不同测试方法之间碳排放量的差异，对某典型火电机组二氧化碳排放开展测试，结果表明，不同测试原理及设备二氧化碳排放实测体积分数均较为接近。测试机组CO₂实测体积分数为11.28%～14.21%,与负荷变化呈一定的正相关关系，不同负荷下基准氧含量(体积分数6%)基本无变化。测试机组排放量与负荷正相关，使用了缺省值的指南排放量最高，与其他方法排放量相对偏差均值为31.6%;使用入炉煤实测数据的指南排放量差异不大，相对偏差为0.1%;使用入炉煤实测数据的2版指南排放量高于直接测量法，相对偏差均值为4.9%;直接测量各类方法间相对偏差均值为1.0%,其中在线法与手工法间相对偏差均值为1.2%。CO₂排放强度与负荷负相关，实验条件下，机组负荷越高，碳排放强度越低。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬，样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内，消解时间为1 h，消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg，对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%，加标回收率为93%～130%。     

采煤塌陷区水污染源解析研究

应用SPSS17.0中因子分析模型对淮南市潘一矿采煤塌陷水体常规水质指标进行污染源解析，结果得出4种主要的污染源，F1主要代表了氮磷肥引起的农业面源污染、矿井水和浅层地下水的混合污染，方差贡献率为42.991%，F2代表了矿井水污染，方差贡献率为20.180%，F3主要代表了农村污水和矿业废水混合污染，方差贡献率为13.299%，F4主要代表了煤矸石淋溶水污染，方差贡献率为11.546%。     

舒城县丰乐河小流域农业面源污染现状调查与评价

使用问卷调查法对舒城县丰乐河小流域农业面源污染现状进行实地调研，采用等标污染负荷法对流域区域内千人桥镇和桃溪镇的农业种植污染、畜禽养殖污染与农村生活污染进行综合分析。研究表明，在舒城县丰乐河小流域两个乡镇的农业面源污染排放源中，种植业TN、TP的排放量为4578 t，污染负荷率为2075%；畜禽养殖业COD、TN、TP的排放量为2659 t，污染负荷率为1205%；农村生活源COD、TN、TP的排放量为14828 t，污染负荷率为6720%。在选择的3个评价因子中，COD的污染负荷率最高（6947%），其次为TN（2822%），TP最低（231%）。农村生活污染是该小流域农业面源污染物的主要来源，也是农业面源污染控制的重点。     

威海市秋季VOCs污染特征及来源解析

为探究威海市秋季挥发性有机物（VOCs）污染特征及来源，于2021年9月10—20日采用手工加密监测法对威海市秋季大气中VOCs进行监测，分析了气象因素对臭氧（O₃）及其前体物的影响和VOCs污染特征，并利用正交矩阵因子模型（PMF）方法对VOCs来源进行了研究。结果表明，威海市温度对O₃生成影响明显，尤其是高温、低湿、扩散较差气象条件下，有利于O₃前体物的反应消耗，促使O₃生成及累积。观测期间，威海市秋季φ（VOCs）平均值为47.84×10^-9，VOCs中体积分数占比最高的为含氧挥发性有机物（OVOCs），占比为58.0%，其次为烷烃（21.6%）、卤代烃（10.2%）。O₃生成潜势（OFP）平均值为393.95μg/m³，对OFP的贡献占比最高的为OVOCs（74.1%），其次为芳香烃（12.6%）、烷烃（7.0%）和烯烃（5.4%）。PMF源解析结果显示，机动车尾气排放源、工艺过程源、船舶尾气排放源和溶剂使用源是威海市秋季VOCs排放主要来源，贡献占比分别为30.4%，23.9%，21.1%，16.5%。控制机动车排放和工艺过程排放是控制威海市秋季VOCs污染的重要途径。     

城市小流域面源污染输出特征及污染负荷分类核算研究

以南京市上秦淮片区二横沟小流域为例，在污染源调查的基础上，采用分类法，利用改进后的污染输出系数模型进行流域污染负荷核算，得到外源污染物入河负荷量及各污染源的贡献率。研究结果表明，上秦淮片区二横沟流域内污染物排放负荷总量为COD 229.9 t/a、TN 25.8 t/a、NH3-N 22.4 t/a、TP 1.7 t/a，入河负荷量为COD 47.1 t/a、TN 5.5 t/a、NH3-N 4.6 t/a、TP 0.36 t/a，主要来自面源污染，点源污染较小。其中，生活面源污染年入河贡献率最高，为44.5%，林地面源污染贡献率最低，为0.1%，水产面源、道路面源、水田面源和旱地面源贡献率分别为31.6%、16.2%、6.2%和1.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类方法适用性研究

为研究红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类的适用性，选取6家实验室分别对空白模拟样品和4个浓度的实际样品进行测定。结果表明，该方法的检出限为0.02 mg/g;实验室内及实验室间的相对标准偏差分别为0.9%～9.4%、2.5%～8.3%;加标回收率83.0%～110%。该方法具有检出限低、精密度和准确度较高的特点，为处理后油气田含油污泥中石油类的检测提供参考方法。     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式，利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品，或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后，以C18反相柱为色谱柱，将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相，利用等度洗脱进行分离，使用二极管阵列检测器进行定量，检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后，转化为多菌灵进行检测。在上述条件下，采取直接进样时，多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时，多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示，该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品，得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间，回收率在93.5%～102%之间；采用固相萃取时，低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间，回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明，该方法可应用于实际监测工作。     

气相色谱法测定固定污染源废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的研究

氯甲基甲醚(CMME)和二氯甲基醚(BCME)属于确认人类致癌物，因此，建立精准、绿色的CMME和BCME检测分析方法十分必要。基于2,4,6-三氯苯酚+乙醇钠+乙醇衍生化体系，利用气相色谱法(电子捕获检测器)测定了固定污染源废气中的CMME和BCME,并且系统地优化了采样条件、衍生化条件，确定了衍生化产物的结构及衍生比率。结果表明：工作曲线相关系数均大于0.990;当采样量为10 L时，检出限均为0.003 mg/m³;当实际样品加标量分别为0.010、0.100、1.00 mg/m³时，测定结果的相对标准偏差分别为15%～16%、8.9%～13%、10%～11%,加标回收率分别为89.2%～90.8%、75.3%～78.6%、76.5%～77.2%。     

ICP—AES光谱法同时测定固体废弃物中的多种元素

采用常规酸消化方法分解锑渣和铋渣固体废弃物试样．处理后的消解液直接用ＩＣＰ—ＡＥＳ法同时测定了Ｃｕ、Ｐｈ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、和Ｚｎ等多种重金属元素。方法的精密度和准确度较好，适合于常规固体环境样品的分析。     

离子色谱法测定水中三氯乙醛

基于三氯乙醛溶于水后形成水合三氯乙醛,在碱性溶液中与OH-发生卤仿反应分解为氯仿和甲酸盐的原理,采用离子色谱法检测甲酸浓度,从而计算出水样中三氯乙醛浓度。方法线性良好,检出限为0.007 mg/L,检测上限为100 mg/L,标准溶液平行测定的RSD<3%,加标回收率为99.7%,适用于不含甲酸水样中三氯乙醛的测定。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化，用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂，在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流，12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂，直接定容后应用HG．AFS测定，并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验，对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

Ascorbic acid treatment to reduce residual halogen-based oxidants prior to the determination of halogenated disinfection byproducts in potable water

Treatment of potable water samples with ascorbic acid has been investigated as a means for reducing residual halogen-based oxidants (disinfectants), i.e. HOCl, Cl2, Br2 and BrCl, prior to determination of EPA Method 551.1A and 551.1B analytes. These disinfection byproducts include certain haloalkanes, haloalkenes, haloethanenitriles, haloaldehydes, haloketones and trichloronitromethane. When used as a dehalogenating agent immediately before analysis, only one analyte, 2,2,2-trichloroethanediol (chloral hydrate), is significantly decomposed. Ascorbic acid is superior to thiosulfate and sulfite as it does not destroy trichloroethanenitrile (trichloroacetonitrile), trichloronitromethane (chloropicrin) or dibromoethanenitrile (dibromoacetonitrile). Unlike ammonia or amines, it is not nucleophilic and cannot form hemiaminals (carbinolamines) with carboxaldehydes and ketones. Ascorbic acid treatment can rapidly consume (reduce) large amounts of active (oxidizing) halogen compounds, producing only inorganic halides and dehydroascorbic acid and not additional halogenated organic molecules.     

高效液相色谱法测定土壤中阿维菌素残留

采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L～12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%～83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后，采用Ｎｉ作为基体改进剂，偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单，干扰少，灵敏度高，砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ，样品分析回收率９４％－１０８％，相对标准偏差５．１％。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。