气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。     

原子荧光光谱法与ICP-MS法测定水中总铅的比对研究

对测定水中铅的原子荧光法和ICP-MS法进行了对比分析。通过标准曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定对比,结果表明,原子荧光法标准曲线在0～50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995,检出限为0.06μg/L,精密度为1.44%～3.83%,实际样品加标回收率为92.0%～104%;ICPMS法标准曲线在0～100μg/L内线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.02μg/L,精密度为1.02%～3.67%,实际加标回收率为95.0%～106%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中重金属

以铜和铅为例建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中重金属含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为91 0%～97 3%,Pb为93 1%～98 0%,相对标准偏差RSD(%):Cu为1 38%～1 61%,Pb为1 28%～1 94%,检验限Cu为0 0052ng g,Pb为0 0073ng g,该方法应用于活性污泥中重金属的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失小,准确度和灵敏度高,结果令人满意。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

用GC-MS测定空气中丙烯酸酯类污染物

采用活性碳吸附-二硫化碳解吸,GC-MS法测定空气中丙烯酸酯类污染物,采样体积为2h时,定量下限为0.5～1.6μg/m3。在吸附总量小于5mg时,活性碳吸附效率几近100%。CS2提取效率也都在95%以上。方法相对标准偏差为0.5%～3%,回收率为95%～109%。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m3（以碳计）;2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

气相色谱质谱法测定土壤中敌敌畏和乐果

文章研究利用气相色谱质谱法对HJ1023-2019中土壤敌敌畏和乐果的测定方法进行了验证。结果表明,敌敌畏和乐果在0～100μg/mL内线性结果良好,相关系数均≥0.990。实验室测定土壤敌敌畏检出限为0.2 mg/kg,相对标准偏差为6.9%～10.2%,加标回收率为77.0%～93.0%;乐果检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为4.6%～8.3%,加标回收率为85.3%～93.6%,符合标准要求。结果确认实验室具备检测土壤敌敌畏和乐果的能力。     

三重串联四极杆气相质谱联用仪测定饮用水源地水体中的多氯联苯

建立了以液-液萃取、三重串联四极杆气相质谱多反应监测法同时测定饮用水源地水体中18种多氯联苯的方法,给出了测量线性范围,线性关系良好,相关系数大于0.998。水中加标浓度为1.00、5.00、10.0ng/L时,平均加标回收率分别为75.6%～96.0%、90.6%～105%和92.4%～102%,相对标准偏差分别为19.8%～11.8%、4.2%～12.9%和4.3%～9.9%,检出限为0.29～0.57ng/L。结果表明,在测定水体中痕量多氯联苯方面,三重串联四极杆气相质谱相对于气相色谱-电子捕获检测和气相色谱质谱-选择离子检测具有更高的灵敏度和准确度,具有更广泛的应用。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样，气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘，同位素内标法定量，并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好；当取样体积为1 L时，方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L；对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验，平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％，回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明，水样中复杂的基质对测定无影响。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性研究

研究了一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性,并与现行仲裁标准方法进行比较分析。研究表明:该便携式荧光测油仪测定海水中油类样品仅需100 mL水样,平均每个样品所需的前处理时间约340 s,方法检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L。测定用标准物质配制的不同浓度海水样品,相对标准偏差为0.08%~0.87%,测定标准样品的相对误差为0.49%~4.50%,实际样品加标回收率为90%~107%。对标准物质配制的海水样品进行检测,与现行仲裁标准方法在0.05水平下无显著性差异。在渤海中部海上监测中,连续6 d测定不同标准样品的相对标准偏差为0.26%~0.83%。研究结果表明,该便携式荧光测油仪适用于现场对油类的定量分析和水质评价。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测。该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6%~7.9%,实际水样加标回收率为94.7%~102%。用该方法与国标法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

氯苯及其电催化降解中间产物的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱测定氯苯及其电催化降解中间产物对氯苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯酚、反丁烯二酸的方法,优化了色谱条件.采用外标法定量,方法线性关系良好,RSD在0.3%～1.7%之间,加标回收率在90.5%～104%之间,适用于氯苯电催化降解过程的追踪测定.     

高氯离子废水化学需氧量分析方法的研究

提出一种测定高氯离子废水 COD的新方法。其消解条件与现行国标法基本相同 ,消解过程产生的氯气用Na OH吸收并测定出氯离子的 COD校正值。由表观 COD值减去氯离子的 COD校正值 ,即为水样的真实 COD值。标样的相对误差在 -1.5 %～ 5 %之间 ,RSD%≤ 5 .5 %。高氯废水的 RSD%≤ 8.0 %。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...