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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药 总被引:9,自引:2,他引:9
固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002~1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定. 相似文献
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分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液?液萃取法提取水中有机磷农药。 相似文献
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固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L~10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L~40 ng/L,RSD<8%,实际水样的加标回收率为67.0%~133%. 相似文献
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探讨了在污染事故现场采用固相微萃取-车载气相色谱联用测定有机磷农药的分析方法,寻找出较适宜灵敏度与较短分析时间的最佳结合点,以适应污染事故应急现场测定有机磷农药的需求。该法完成一个样品的全部分析时问为30min,简便、高效,适用于应急现场5种有机磷农药的测定。 相似文献
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采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法(In situ SPME/GC-MS)分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L~122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。 相似文献
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加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%~108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%~121%。方法检出限为0.000 1~0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.7%~8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。 相似文献
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采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436.方法在1.00 μg/L~20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率... 相似文献
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对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明,在4℃、避光保存的条件下,试料可以保存7d,而各组份浓度值基本保持不变。其中,氨氮的本底试料值相对标准偏差为2.86%,加标试料值相对标准偏差为2.88%,加标回收率为85.8%~101%;亚硝酸盐氮加标量为0.5μg试料值相对标准偏差为3.55%,加标量为4.0μg试料值相对标准偏差为2.93%;硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7.02%,加标试料值相对标准偏差为4.56%,加标回收率为82.6%~104%。 相似文献
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以四川省南充市为研究区域,通过实地调研、现场测试及结合统计年鉴等获得数据,采用排放因子法计算南充市2014年大气PM_(10)、PM_(2.5)排放量并建立排放清单。结果表明,南充市2014年扬尘源、移动源、生物质燃烧源、化石燃料固定燃烧源、工艺过程源排放总量PM_(10)分别为85 187、1 777、9 175、2 417、3 519 t,PM_(2.5)分别为16 093、1 619、7 322、914、1 585 t,PM_(10)贡献率分别为83.5%、1.7%、9.0%、2.4%、3.4%,PM_(2.5)贡献率分别为58.4%、5.9%、26.6%、3.3%、5.8%。城市区域扬尘源、生物质燃烧源、移动源、化石燃料固定燃烧源、工艺过程源对PM_(10)贡献分别为60.0%、12.5%、6.3%、8.6%、12.5%,对PM_(2.5)贡献分别为41.8%、21.6%、14.4%、8.1%、14.1%。南充市2014年大气PM_(10)、PM_(2.5)排放源总量和贡献率以及区域空间分布特征均存在差异。 相似文献
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建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。 相似文献
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地表水高锰酸盐指数自动监测仪差异性研究 总被引:3,自引:2,他引:1
针对地表水高锰酸盐指数自动监测仪质量控制合格率偏低及样品和试剂消耗量大的问题,分别选择3种国产及3种进口的不同型号监测仪,通过工艺比较、性能测试、低浓度及较高浓度实际水体环境下的质量控制测试及长时间连续在线监测4个方面进行差异性研究。结果表明:不同仪器采用不同工艺,影响标准物质核查结果及运行维护成本和便捷性;不同仪器性能测试结果基本符合要求;不同仪器质量控制合格率差异显著,标准物质核查合格率(低浓度的为32%~57%,高浓度的为44%~80%)低于实际水体比对(低浓度实际水体为66%~79%,较高浓度实际水体为71%~100%),国产仪器质量控制合格率与进口仪器整体相当;不同仪器连续在线监测数据有效率及相对偏差±20%内的数据量占比差异显著,而国产仪器与进口仪器在这2个方面整体差异较小。 相似文献
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刘继明 《环境监测管理与技术》2004,16(1):23-25
通过对南京市机动车排气污染物的年检监测,表明南京市的汽油车、柴油车、摩托车排气合格率总体呈上升趋势,2002年全市机动车排气监测总合格率为99.9%,比1993年上升了8.6个百分点;汽车尾气达标率也呈上升趋势,2002年达83.8%,比1993年上升了2.6个百分点。对机动车排气路检结果表明,CO超标的车辆占84.4%,CO、HC两项指标都超标的车辆占31.1%。对各类汽油助力车排气监测结果表明,二冲程汽油助力车尾气中CO、HC排放量要高于四冲程汽油助力车的排放量。对各类正三轮摩托车排气抽检结果表明,大部分四冲程正三轮摩托车尾气排放污染物能达标,且排气管无碳烟;二冲程正三轮摩托车尾气中HC值偏高,排气管碳烟明显。 相似文献
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陆梅 《环境监测管理与技术》2005,17(5):29-30
采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。 相似文献
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建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。 相似文献