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相似文献
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1.
以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。  相似文献   

2.
利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。  相似文献   

3.
环境中多环芳烃前处理和分析方法   总被引:2,自引:1,他引:1  
多环芳烃(PAHa)是一类广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物中的持久性有机污染物,对环境和生物体存在较大危害.介绍了国内外部分水体中PAHs的污染状况,对液态和固体PAHs的主要前处理方法和分析方法进行了比较和归纳,展望了环境样品中PAHs的前处理和分析方法的发展方向.  相似文献   

4.
环境样品中 PCBs 的测定   总被引:9,自引:0,他引:9  
通过碱解、酸洗、萃取、净化、浓缩、脱硫等步骤处理实际样品,利用毛细管柱GC/ECD进行PCBs的定性和定量.方法定性准确,定量良好,具有较高的回收率.各同系物的方法检出限,水样为0.01~0.08ng/L;土壤样为0.003~0.03μg/kg,可以应用于土壤、沉积物、水样、油样等环境样品中PCBs的测定  相似文献   

5.
文章建立气相色谱四级杆质谱联用分析土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定方法。参考《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》(HJ805-2016)和《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》采用全扫描和选择离子扫描两种方式优化定性、定量分析步骤。结合实际对土壤和沉积物中多环芳烃进行了加压流体萃取(ASE)的提取和GPC净化方式,建立了土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱四级杆质谱联用仪分析方法。  相似文献   

6.
环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。  相似文献   

7.
稳定同位素技术已被广泛应用于环境领域的鉴定、溯源、CN循环、反应机理等研究,检测样品的采集和前处理方法会直接影响研究结论。综述了目前在环境样品自然丰度的轻稳定同位素研究中,已被认可的样品采集和前处理方法的应用与进展,包括气体及其颗粒物样品、植物样品、沉积物样品、土壤样品、水样、生物样品和地质样品,为进一步提高数据的准确性、可靠性和多样性提供技术支持。  相似文献   

8.
建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。  相似文献   

9.
两种消解法测定沉积物总磷的对比   总被引:2,自引:1,他引:1  
通过过硫酸钾消解法与HClO4-H2SO4消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO4-H2SO4消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO4-H2SO4消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。  相似文献   

10.
SMT法测定沉积物标准样品有机磷形态分析方法探究   总被引:7,自引:1,他引:6  
目前水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,不同的提取方法分析沉积物中的磷形态结果可能会有很大差异。SMT法因操作简单、重复性好而被广泛应用于沉积物磷形态分析,但是在实际操作中连续提取过程比较复杂,尤其是有机磷(OP)提取步骤比较繁琐,中间转移过程较多,分析人员人为操作等因素都会导致实验出现较大误差,通过多次实验研究发现,在此基础上还存在另外一种改进的OP提取方法。为了验证改进法是否具有合理可行性,以水系沉积物标准样品GSD-9和GSD-12为标样,同时以野外采集的沉积物样品为实际样品,采用标准SMT法和改进法重复测定(n=30)沉积物中OP含量。结果表明:标准SMT法提取沉积物标准样品GSD-9和GSD-12测得的OP含量分别占其总磷(TP)含量的9.33%和23.03%;改进法测得的OP含量分别占其TP含量的10.44%和23.13%,两种OP提取方法测得结果有着极高的相似性。结果表明,改进的OP提取方法具有可行性,对于沉积物OP分析提取方法的合理选择具有指导意义。  相似文献   

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