次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油

采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油,通过试验优化萃取剂、分散剂的种类和用量、盐度等影响萃取效率的条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.6μg/L。用该方法测定实际水样,结果未检出。实际水样的3个质量浓度水平加标回收率为83.6%~104%,RSD为2.1%~8.3%。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

CN-测定中显色剂配制方法的选择与保存时间

对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比，发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便，经济，实用，无毒且显色剂保存期长等优势。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

“湖泛”恶臭物质分析及来源浅析

介绍了中国南方"湖泛"中的恶臭物质及检测情况,采用常规分析和气相色谱-质谱(GC-MS)对"湖泛"水样进行检测,认为"湖泛"恶臭物主要是氨和硫醚类物质。根据"湖泛"发生的时间及频次,结合南方地区农业水稻秧田的农药使用情况,推断氨基甲酸酯类农药的使用可能是"湖泛"发生的诱因。