分光光度法测定水中水合肼方法检出限的优化

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼,将显色剂用量由5.0 m L降至3.0 m L,比色皿厚度由30 mm增至50 mm,水样酸度由1 mol/L降至0.5 mol/L,同时增加低浓度校准曲线,实现对其方法检出限的优化。结果表明,优化后方法检出限由0.007 8 mg/L降至0.001 0 mg/L,精密度及加标回收率均符合规范要求,能够保证低浓度水样的准确测定。     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用了顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较了盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明最佳分析条件为10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD6.0%,回收率94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂

采用荧光光度法测定地表水中烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂,讨论了pH值和干扰物质对测定的影响。方法在0.200 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.081 mg/L,实际水样加标回收率为98.6%~101%。     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉,优化了试验条件,讨论了共存元素的干扰及消除办法。方法在0μg/L～120μg/L范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg（按取样0.600 g定容至45 mL计）,土壤标准样品测定的RSD≤3.7%,加标回收率为94.8%,与石墨炉原子吸收分光光度法的测定结果相吻合。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

次灵敏线测定地表水中高浓度钙和镁

采用次灵敏线测定地表水中高浓度的钙和镁,标准溶液系列稳定时间长,方法线性范围宽,在钙10.0 mg/L～150 mg/L、镁5.0 mg/L～70.0 mg/L之间线性关系良好,检出限钙为5.0 mg/L,镁为2.5 mg/L,精密度与准确度均符合要求,与国标方法的比对试验表明两种方法可替代使用.     

还原一偶氮光度法测定水中硝基苯类的改进

在现行分析水中硝基苯类污染物标准分析方法的基础上，将参加显色反应的水样体积和比色皿厚度各增加一倍，方法检出限由0．20mg／L降低至0．05mg／L。用改进法分析很低浓度的硝基苯类水样，具有很好的现实意义。     

碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中的有效磷

用0.50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中的有效磷.碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出.浸提液与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880 nm处测量吸光度.当取样量为2.50 g时,使用50 mL碳酸氢钠溶液浸提,使用1 cm比...     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊，对样品前处理的多个细节进行改进，使前处理过程耗时缩短，回收率提高。试验表明，方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好，相关系数r为0．9995；检出限为2．0μg/L，取样量为500 mL，富集50倍时，方法检出限为0．04μg/L；实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％；实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究

固体废物经硝酸体系微波消解,其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液,在酸性条件下,正磷酸盐与偏钒酸铵和钼酸铵反应,生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处进行比色测定.样品量为0.5g,定容体积50ml,使用3cm比色皿,方法检出限为1.1mg/kg,测定下限为4.4mg/kg,满足固废总磷的监测要求.