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相似文献
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1.
以等量混合的丙酮和石油醚为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性,外标法定量,3种菊酯农药的检测限分别为0.013mg/kg、0.010mg/kg、0.035mg/kg,相对标准差均<7%,加标回收率在75%~87%之间。该法较简便,满足了蔬菜食用安全性的鉴别要求。  相似文献   

2.
以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。  相似文献   

3.
用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0.01~0.02μg,/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.5%-4.0%,加标回收率为81.6%~109.6%。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。  相似文献   

4.
固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09~0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%~9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%~103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.  相似文献   

5.
气相色谱法测定地表水中的甲基汞   总被引:2,自引:0,他引:2  
林芳  陆梅  王芳 《环境研究与监测》2010,23(3):37-38,47
采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞。样品前处理采用琉基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速。色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60 mL/min,流速为1.0mL/min,分流比:10:1。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1ng/L,加标样品测定的RSD为6.6﹪,回收率均为64.0%~78.4%。测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点。  相似文献   

6.
城市污水处理厂水样中菊酯类农药残留分析   总被引:9,自引:0,他引:9  
建立了基于C18固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析水体中环境激素类物质——菊酯类农药的分析方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市高碑店、北小河两个城市污水处理厂进水与出水中菊酯类农药的浓度,研究发现在其废水中存在联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,浓度在0.013~0.920μg/L之间。结果表明,曝气活性污泥法对菊酯类农药的去除效果较好。方法对菊酯类农药的回收率达到67.7%~96.2%,方法检测限为0.010~0.015μg/L。  相似文献   

7.
采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油,通过试验优化萃取剂、分散剂的种类和用量、盐度等影响萃取效率的条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.6μg/L。用该方法测定实际水样,结果未检出。实际水样的3个质量浓度水平加标回收率为83.6%~104%,RSD为2.1%~8.3%。  相似文献   

8.
建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法,优化了试验条件。方法线性良好,10种硝基苯类化合物的检出限为0.05μg/L~0.15μg/L,实际样品测定的RSD为1.7%~5.0%,平均加标回收率为80.8%~117%。  相似文献   

9.
气相色谱法测定水中有机磷农药   总被引:6,自引:0,他引:6  
用电子捕获检测器,大孔径毛细管色谱柱直接进水样分析7种有机磷农药。柱容量大,分析速度快,分离效率高地填充柱,灵敏度高于火焰光度检测器。分析精密度和准确度均较小内径毛细管柱高。  相似文献   

10.
建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱—电子捕获检测器检测方法。样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰。取样量25 g时,该法在0.00320~0.126 mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025~0.0042μg/kg、DDT 0.0029~0.0069μg/kg。用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果。  相似文献   

11.
采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L~100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L~4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%~121%,6次测定结果的RSD为1. 7%~8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。  相似文献   

12.
建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。  相似文献   

13.
气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L~0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2% -13.2%,实际样品加标回收...  相似文献   

14.
采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法(In situ SPME/GC-MS)分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L~122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。  相似文献   

15.
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。  相似文献   

16.
以气相色谱石英毛细管柱分离、FID检测,测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺(DMF)。在10mg/L~18810mg/L范围内有良好的线性关系。检测限:废水为05mg/L;废气为08mg/m3。样品测定的相对标准差为4%~8%,回收率在76%~112%之间,精密度和准确度均较好  相似文献   

17.
建立了液液萃取-气相色谱-质谱(LLE -GC/MS)同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取,筛选出回收率高、操作简单的前处理方法,萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明:8种物质线性良好,相关系数为0.9978~0.9995,用二氯甲烷萃取回收率最佳,回收率在90.1%~118%之间,相对标准偏差在0.24%~7.21%之间。  相似文献   

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