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1.  气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留  
   何娟  赵利  张宗祥  丁金美《环境监测管理与技术》,2016年第28卷第2期
   土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1〖JP20〗∶〖JP〗1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3 μg/kg~2.3 μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。    

2.  微型基质固相分散GC-ECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留  被引次数:1
   张静  宋宁慧  李辉信  单正军  孔德洋《生态与农村环境学报》,2012年第28卷第6期
   建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留.对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg·kg-1 3个添加水平的回收率为73.0%~ 116.8%,相对标准偏差为1.6%~13.6%,所有组分检出限均在3.5 μg·kg-1以下.    

3.  固相微萃取-气相色谱法测定水中甲拌磷及其代谢产物残留  
   钱宗耀  刘河疆  张维维  周俊《环境监测管理与技术》,2017年第29卷第1期
   采用固相微萃取技术富集水样中甲拌磷及其代谢产物残留,并用气相色谱法测定。通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜方法检出限分别为0.64 μg/L、36.1 μg/L、1.8 μg/L。用该方法测定无公害种植基地的灌溉水样品,3种农药残留均为未检出,水样的加标回收率为60.4%~85.7%,测定5次结果的RSD为3.4%~8.5%。    

4.  气相色谱法测定柑橘和土壤中螺螨酯残留  被引次数:1
   谢莉  杨仁斌  傅强  肖少怀  柳王荣《环境监测管理与技术》,2012年第24卷第2期
   以丙酮为提取剂,二氯甲烷为萃取剂,采用弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定柑橘和土壤中的螺螨酯残留,优化了样品前处理条件。方法在0.141μg/L~5.65 mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.003 5 mg/kg,空白样品在0.050 mg/kg、0.500 mg/kg、1.00 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率为82.2%~110%,平行测定的RSD为2.6%~9.8%。    

5.  自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究  
   王苗  尹延震  严聃桢  王桂珍  胡新飒  范思艺  宋俊丽《环境科学与管理》,2017年第11期
   建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.    

6.  ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯  被引次数:1
   刘彬  张强  贺小敏  李爱民  龚凤兰《环境科学与技术》,2014年第11期
   建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。    

7.  ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药  被引次数:4
   陆华  俞华明《环境监测管理与技术》,2008年第20卷第5期
   建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg/L~500μg/L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0.06μg/kg~0.21μg/kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2.2%~5.8%,回收率为81.5%~113%。    

8.  长三角地区池塘养殖水产品体内农药类污染与食用风险评价  
   徐佳艳  彭自然  和庆  石文瑄  陈美娜  李娟英《生态毒理学报》,2017年第12卷第3期
   为了解池塘养殖水产品体内的农药污染情况,以便为水产品质量评价及保障当地居民的饮食健康提供科学依据,本研究采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)对长三角地区13个养殖池塘中5类(蟹类、鳖类、蚌类、虾类、鱼类)水产品体内9种有机磷农药(OPPs)、8种有机氯农药(OCPs)以及4种拟除虫菊酯类农药(SPs)进行了检测,并初步分析了其污染来源.结果表明,水产品体内3类农药均有检出,但残留水平均不高,OPPs残留总量为未检出至299 ng·g-1(dw),三唑磷、伏杀硫磷、喹硫磷和毒死蜱较易在水产品体内蓄积;OCPs残留总量为16~ 82 ng·g-1(dw),主要污染物为六六六(HCHs),主要来自历史残留;SPs残留总量为44~89 ng·g-1(dw),主要污染物为高效氯氟氰菊酯.水产品体内的农药污染可能与养殖池塘中的沉积物污染密切相关.5类水产品体内3类农药的总风险指数(HI)为0.0020~0.046,远小于1,因此,长三角地区由3类农药造成的健康风险处于安全水平.    

9.  快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药  被引次数:3
   郭重华  杨坪  钱蜀  张丹  廖翀  谢振伟  赖雪松  廖激《中国环境监测》,2009年第25卷第5期
   建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。    

10.  加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药  
   李月娥  孙欣阳  顾海东  朱剑禾《中国环境监测》,2012年第28卷第5期
   建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%~108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%~121%。方法检出限为0.000 1~0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.7%~8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。    

11.  加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药  
   胡恩宇《环境监控与预警》,2013年第5卷第6期
   建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。    

12.  快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留  被引次数:5
   杨丽莉  姚朝英  纪 英《环境监测管理与技术》,2006年第18卷第1期
   报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%~107%之间,RSD为6.2%~12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.    

13.  小体积液液萃取 - GC/M S 法测定地表水中有机磷农药  
   缪建军  张颖  吕天峰  张宝《环境监测管理与技术》,2011年第23卷第1期
   采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436。方法在1.00μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率为86.0%~110%。    

14.  农药厂周边有机磷农药在生物体中残留的检测方法研究  
   李梅映  韦斯  于红霞《环境监控与预警》,2014年第4期
   测定南京某农药厂附近大米、蔬菜及肉类中11种有机磷农药含量,通过使用气相色谱/质谱联用的方法,建立GC/MS定性定量分析方法,检出限达到0.05μg/kg(肉类)和0.1μg/kg(大米和蔬菜),回收率均符合测定要求。环境样品监测结果显示,大米和蔬菜中有机磷农药的含量高于肉类中的含量,说明在大米和蔬菜表面残留的农药量要高于进入生物体体内的含量。南京蔬菜样品中有机磷农药高于常州蔬菜样品,说明农药厂对蔬菜表面残留农药量有影响。不同的有机磷农药在不同的介质中,检出情况不一样,说明不同的环境介质对有机磷农药的保留水平不一样。    

15.  气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物  
   梁晶  南淑清  张军  熊飚  申进朝《环境监控与预警》,2016年第8卷第5期
   采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 mL正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 mL/min过柱萃取,再以8 mL正己烷:丙酮( V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 mL,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。    

16.  中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究  被引次数:2
   郭华  赵维佳  金射凤  荣维广  李国华  朱红梅  郭巧生  杨红《安全与环境学报》,2007年第7卷第2期
   采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01~0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%~100.6%,线性范围为0.1~10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.    

17.  QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药  
   蔡灏兢  程雪刚  陈广银《环境监控与预警》,2020年第12卷第1期
   建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100 μg/L 质量浓度范围内呈线性,相关系数r为 0.989 5~0.999 1。空白样品在0.5,5和20 μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064 μg/kg,测定下限为0.21~0.26 μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。    

18.  粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析  被引次数:2
   黎源倩 向仕学《环境化学》,1997年第16卷第1期
   本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定.    

19.  气相色谱-质谱法检测牡蛎中有机磷农药多残留  
   王耀  贺玉林  刘少彬  黄健生  卢伟华《环境化学》,2011年第30卷第3期
   以加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取净化,利用气相色谱与质谱检测牡蛎体内有机磷残留.样品经丙酮-二氯甲烷专笔取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经HLB-PSA串联小柱净化.采用GC-MS定性,GG-FPD定量.方法的检测限为0.5-3.0μg·kg-1(以3倍信噪比计).加标水平为5.0-20.0μg·kg-1时,农药的回收率为71.3%-103.7%,相对标准偏筹为1.8%一10.7%.    

20.  鳊肌肉中有机磷农药GPC净化条件的选择  
   崔雁娜  姚伟忠  王俊  沈萍萍  张敏  赵汉取  施沁璇  韦肖杭《安全与环境学报》,2015年第3期
   为了确定鳊肌肉中乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药GPC(凝胶渗透色谱)的最佳净化条件,运用“完全随机设计2因素折因设计”编辑不同的GPC单浓缩方法,通过气相色谱仪测定浓缩后农药溶液的浓度.比较样品浓度的标准偏差来确定GPC和气相色谱的精密度.比较有机磷农药加标回收率,用SPSS 16.0统计软件中的广义线性模型进行方差分析,确定适宜浓缩条件.通过持续分段收集法确定有机磷农药的适宜收集时间.采用确定的适宜收集时间和单浓缩条件对鳊肌肉中提取的有机磷农药进行净化.结果表明,在0.01~ 1.0 mg/L范围内3种农药组分含量与峰面积呈线性相关(相关系数为0.997~0.998).乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的定性检出限分别为7.27 ng/ks、7.15 ng/kg、7.15 ng/ks,定量检出限分别为40.3ng/kg、37.3 ng/kg、38.0ng/kg.GPC净化的适宜条件:以环己烷:乙酸乙酯=1:1(体积比)为溶剂;柱流速为5.0 mL/min;定量进样环进样量为5.0 mL;除杂质时间为1 080s,收集目标物时间为480 s,洗柱时间为300 s;浓缩温度为40℃;第1阶段真空泵压力为18 000 Pa或19000Pa,第2阶段真空泵压力为20 000 Pa或21 000 Pa.适宜净化条件下乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的回收率为83.59%~ 95.19%.在气相色谱仪和GPC精密度较好、标准工作曲线良好的情况下,确定了GPC对鳊肌肉中3种有机磷农药的适宜净化条件,回收率较好,检出限低于国家标准,符合淡水鱼类中有机磷农药的检测要求.    

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