四川省城市生活垃圾的组成及特性

对四川省典型城市生活垃圾的组成、元素分析及热值等实验结果进行分析,结果表明:典型城市生活垃圾具有厨余含量高(57.4%～66.1%)、渣土含量少(1.9%～11.7%)的特点;四川省城市生活垃圾热值介于4 200～5 500 kJ/kg之间,且大部分处在4 800～5 500 kJ/kg之间;攀枝花、绵阳和成都市金牛区城市生活垃圾热值较高,适合采用焚烧法,内江和遂宁的城市生活垃圾热值偏低,宜采用填埋的方法。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法用于地表水中类固醇激素测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法对雌三醇、氟哌噻吨、炔雌醇、雄烯二酮、雌二醇、雌酚酮、睾酮共7种类固醇激素的检测方法。样品经C18萃取小柱富集净化,采用内标法定量时,方法的检出限为0.66～1.95 ng/L,R0.998,回收率为78.5%～94.6%,相对标准偏差为1.1%～7.7%。采用该方法对上海市地表水进行测定,在2个采样点中检出雌酚酮(1.88 ng/L)和雄烯二酮(1.48 ng/L)。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的含量。土壤样品以二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶液进行萃取,所得萃取物用硅酸镁固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式,内标法定量。该方法在1.56～50.0μg/ml相关系数大于0.99,检出限为0.01～0.03 mg/kg,测定下限为0.04～0.12 mg/kg。对土壤中3个添加水平(0.10、0.70 mg/kg和1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为74.1%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～7.1%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求,适用于土壤中半挥发性有机物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后，选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱，以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测模式下(MRM)分析测定，内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析，共检出32种药物，检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

土壤中15种酞酸酯类化合物测定

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了东北某钢铁厂土壤中15种酞酸酯类化舍物(PAEs).结果表明,该方法对15种酞酸酯分离好,平均加标回收率为74.8%～121%,精密度RSD(n=5)在8.3%～13.9%之间,方法检出限为0.01～0.09mg/kg.方法操作简便、准确,具有较好的实用性.     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化，建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂，在70℃条件下进行加速溶剂萃取，萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化，该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系，相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C_(18)固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C_(18)反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 9),取样量500 mL,浓缩500倍时,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2.0、8.0 ng/L。实际水样加标量为5、20 ng水平时,BPA的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为8%和7%,回收率范围分别为82%～103%和90%～111%。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。