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相似文献
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1.
建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术: 用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10-2~100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10-2~20μg;苯系物的回收率为90%~102%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.13%~0.92%;邻苯二甲酸酯类的回收率为92%~109%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.44%~2.54%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好。  相似文献   

2.
以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用DB-624色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.15~0.28μg·L-1,回收率在96.8%~99.3%之间,相对标准偏差在3.78%~5.62%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于水中卤代烃的测定。  相似文献   

3.
建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。  相似文献   

4.
采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02~1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%~113%,相对标准偏差为1.3%~17.5%;实际样品加标回收率为84.4%~119%,相对标准偏差为2.2%~18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。  相似文献   

5.
液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘   总被引:1,自引:0,他引:1  
用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。  相似文献   

6.
优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m3。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。  相似文献   

7.
利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。  相似文献   

8.
利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物(SVOC S)进行分析,并优化了萃取溶剂、温度和循环次数。经测定,标准曲线的相关系数(R 2)>0.990,相对标准偏差(RSD)为1.7%~14%,加标回收率为65.0%~86.4%,方法检出限为0.01~0.06 mg/kg。结果表明,方法的精密度、准确度、灵敏度均能满足建设用地土壤中11种SVOC S的分析要求。  相似文献   

9.
建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。  相似文献   

10.
分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。  相似文献   

11.
基于北京上甸子与浙江临安区域大气本底站2011—2019年氢氯氟碳化物(HCFCs)采样观测数据,开展了京津冀与长三角地区6种HCFCs(HCFC-22、HCFC-141b、HCFC-142b、HCFC-124、HCFC-132b和HCFC-133a)本底特征研究。研究结果表明:临安站HCFCs浓度水平和浓度变率比上甸子站明显更高,尤其是HCFC-133a,其浓度及浓度变率均比上甸子站高1个量级,表明长三角地区HCFCs排放量可能较京津冀地区更大。2个站点HCFCs本底浓度基本一致,差异范围为-6.1%~7.1%。上甸子站本底数据占比为26.4%~69.0%,而临安站本底数据占比不足23%。在《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的约束下,2个站点多数HCFCs年均浓度呈下降趋势或变化较小。2个站点HCFC-132b浓度相对较低,但2019年相比2018年有明显升高。结合风向进行分析,发现上甸子站HCFC-22、HCFC-141b、HCFC-142b和HCFC-132b高浓度水平主要由西南扇区(北京城区方向)的WSW、SSW及SW方向贡献,而HCFC-124和HCFC-133a在各风向上的浓度和载荷差异较小。临安站HCFC-124高浓度水平主要由SSE和NNE方向贡献,分别对应金华和湖州方向;其他5种HCFCs的高浓度水平主要由东北扇区的ENE方向贡献,对应杭州城区方向。  相似文献   

12.
大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。  相似文献   

13.
荧光法快速测定水中粪大肠菌群   总被引:1,自引:1,他引:0  
为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%~1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%~3. 93%、1. 94%~4. 72%、1. 88%~4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。  相似文献   

14.
氯甲基甲醚(CMME)和二氯甲基醚(BCME)属于确认人类致癌物,因此,建立精准、绿色的CMME和BCME检测分析方法十分必要。基于2,4,6-三氯苯酚+乙醇钠+乙醇衍生化体系,利用气相色谱法(电子捕获检测器)测定了固定污染源废气中的CMME和BCME,并且系统地优化了采样条件、衍生化条件,确定了衍生化产物的结构及衍生比率。结果表明:工作曲线相关系数均大于0.990;当采样量为10 L时,检出限均为0.003 mg/m3;当实际样品加标量分别为0.010、0.100、1.00 mg/m3时,测定结果的相对标准偏差分别为15%~16%、8.9%~13%、10%~11%,加标回收率分别为89.2%~90.8%、75.3%~78.6%、76.5%~77.2%。  相似文献   

15.
固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。  相似文献   

16.
采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002~0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008~0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%~104%,相对标准偏差为4. 2%~13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%~101%,相对标准偏差为4. 3%~13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%~109%,相对标准偏差为6. 8%~14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。  相似文献   

17.
建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10-3~1.1×10-3 mg/m3。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。  相似文献   

18.
连续流动-固相微萃取方法富集水中多环芳烃的探讨   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
建立了连续流动-固相微萃取富集、气相色谱测定水中多环芳烃的方法,探讨了流量和溶液体积对萃取效果的影响。方法在0μg/L-40μg/L范围内线性良好,8种多环芳烃的检出限为0.05μg/L-0.5μg/L,样品测定的相对标准偏差〈7%,加标回收率为87.0%~112%。  相似文献   

19.
建立了水中N-甲基哌嗪的应急监测分析方法,在3分钟内完成整个分析过程。采用直接进水样的方法,经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44~80.32mg/L时,相对标准偏差在1.8%~2.9%之间,标准偏差在0.19~1.5之间。样品的加标回收率可达81%,标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L  相似文献   

20.
建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%~104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4~1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%~15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%~27.3%,基体加标回收率为51.3%~126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。  相似文献   

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