气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

土壤中挥发性有机物的快速测定方法

本文建立了用便携式气相色谱-质谱仪快速测定土壤中VOCs的方法。该方法能够快速对土壤样品中VOCs进行定性分析和定量测定。当采样量达到5 g时,方法检出限0.02~2.11μg/L,相对标准偏差2.0%~13.5%;加标20μg/L时,回收率63%~123%。采用该方法测定北京地区5个土壤样品,总体质量浓度为0~873μg/kg。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。     

离子色谱法同时测定大气PM2.5中水溶性有机酸和无机阴离子的研究

建立超声提取-离子色谱法55 min内同时测定大气PM_(2.5)中13种水溶性低分子有机酸和无机阴离子的方法,经不同样品膜空白值考察、预处理条件优化、样品保存实验研究等获得了最佳的实验条件。研究发现,无机阴离子线性回归系数均为0.999以上,有机酸均为0.993以上;样品膜中各离子的相对标准偏差为3.2%~9.8%,样品提取液中各离子的加标回收率为90.6%~108%;当采样体积为24 m~3时,各目标化合物的方法检出限为0.003~0.032μg/m~3。分别于2015年1、6月采集了PM_(2.5)实际样品,1月各离子浓度之和为31.9μg/m~3,范围为0.04~15.0μg/m~3;6月各离子浓度之和为22.3μg/m3,范围为0.01~12.7μg/m~3。两个采样期间,氯离子、硝酸根、硫酸根在13种化合物中占绝对优势,均占总量的95%以上;乙酸、甲酸、甲烷磺酸和乙二酸为其他低含量离子中的主要组分。     

碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为7.65μg/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%。以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,加入六价铬浓度为10μg/L,六价铬的回收率为91.4%~120%,RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较,2种方法测定值基本一致。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态

采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。     

乌鲁木齐土壤中多环芳烃的污染特征及生态风险评价

在乌鲁木齐地区不同功能区采集28个表层土壤样品,对土壤中多环芳烃(PAHs)的污染特征进行研究,并运用正定矩阵因子分析法对其来源进行分析,采用苯并[a]芘的毒性当量浓度(TEQBa P)对PAHs的生态风险进行评价。研究显示,土壤中∑16 PAHs含量为331~15 799μg/kg,其平均值为(5 018±4 896)μg/kg(n=28),以3环、4环为主。∑16PAHs的浓度呈现出交通区工业区公园区农业区居民商业区的变化趋势;正定矩阵因子分析法表明,乌鲁木齐表层土壤中PAHs的主要来源及贡献分别为煤的燃烧(51.19%),汽油车燃烧(19.02%),柴油车燃烧(18.35%),机动车石油的泄漏(11.42%);53%的采样点TEQBa P值超过荷兰土壤标准目标参考值,主要集中在交通区和工业区。