便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

赣江主要河流丰水期-枯水期氮磷营养盐分布特征

对2006—2019年赣江水体及水库丰水期-枯水期的总氮(TN)、氨氮(NH₃-N)、硝态氮(NO^-₃-N)和总磷(TP)浓度变化和分布特征进行分析。将赣江按河谷地形和河道特征划分为上游、中游、下游3段；根据水流来源将赣江划分为章水、桃江、湘水、贡水、泸江、赣江干流。结果显示：桃江TN质量浓度在2011年枯水期取得最大值8.26 mg/L;章水TP质量浓度在2007年枯水期取得最大值0.18 mg/L,整个赣江丰水期-枯水期的TP质量浓度在0.02～0.18 mg/L范围内浮动，变化幅度较小；章水NH₃-N浓度在2008年枯水期取得最大值1.86 mg/L,而在2017—2019年NH₃-N的浓度基本处于0.5 mg/L以内，达到《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)Ⅲ类水质标准。万安水库和峡江水库对总氮的滞留率，丰水期分别为24.26%、17.44%,枯水期分别为21.36%、16.60%;对总磷的滞留率，丰水期分别为24.78%、19.05%,枯水期分别为33....     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

LS-1型快速监测仪测定水中硫化物的研究

提出并建立了用硼氢化钾发生氢气作载气 ,用吸附层析柱浓缩硫化氢显色比长的快速现场监测方法 ,该方法取被测水样 50 ml,定性检出浓度为 0 0 5mg L,定量检测最低浓度为 0 1 mg L,在 0 1～ 2 0 mg L范围内显色比长线性良好 ,相对误差 (变异系数 ) 3 8% ;加标回收率 96 %～ 1 1 2 % ,研制的 LS 1型快速监测仪结构简单 ,经济费用低 ,进行水中硫化物监测只需 1 0 min,适用于现场的快速、应急监测。     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

便携式分光光度计快速测定水中镍

对3种便携式分光光度计快速测定水中镍的方法进行了优化和比对研究。通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考。结果表明:JH916检测仪快速测定水中镍的方法检出限(0.01 mg/L)低于ZZW-II测试仪和PORS-15 V光谱仪方法检出限(均为0.2 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中具有相对较高的灵敏度。ZZW-II测试仪和JH916检测仪快速测定水中镍的方法精密度大体相当,测定结果相对标准偏差均未超过6.5%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中镍的方法精密度稍差,最大相对标准偏差达到13.5%。3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为79%~96%(ZZW-II测试仪)、83%~113%(PORS-15V光谱仪)、90%~114%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有较好的准确度。     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠

建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35～400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%～98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

化学发光法臭氧分析仪的研制与性能测试

基于化学发光臭氧(O₃)检测方法，将氮氧化物分析仪(Thermo Model 42i-TL)改装为O₃分析仪，测试其性能，并与紫外光度法O₃分析仪(Thermo Model 49i)同时应用于外场观测，开展比对测试试验。结果显示：该改装仪器的测量性能优于Thermo Model 49i,其零点噪声为0.10×10^-9(体积分数，下同),最低检出限为0.20×10^-9,量程噪声为0.42×10^-9,示值误差为0.1%满量程(F.S.)。在比对试验过程中，化学发光法O₃分析仪运行稳定，测量结果与商品化的Thermo Model 49i所测定的O₃浓度数值的变化趋势高度一致(R²=0.998)。化学发光法O₃分析仪相较于Thermo Model 49i具有更低的噪声，其日间(09:00—17:00)O₃浓度示值显著低于Thermo Model 49i,且...     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

遂宁城乡集中式饮用水水源地钡分布特征及健康风险评价

为考察遂宁市辖区内集中式饮用水水源地污染物钡的分布特征和健康风险水平,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法对研究区域内市级、县级和乡镇级所有在用的56个集中式饮用水水源地钡的浓度进行分析检测,借助空间分析与统计分析的结果,探讨了其空间分布和浓度差异,并利用环境健康风险评价模型,对不同类型水源地钡的健康风险进行了评价。结果表明,38个地表水水源地钡的浓度范围为0.065~0.180 mg/L,均值为0.110 mg/L;18个地下水水源地钡的浓度范围为0.027~0.370 mg/L,均值为0.130 mg/L。地表水与地下水水源地间钡的浓度差异具有统计学意义(P0.05),钡的空间分布也存在不同程度的差异性。各水源地中的钡经饮用和皮肤暴露两种途径对成人和儿童所引起的非致癌风险值为1.34×10~(-8)~1.62×10~(-8),远低于推荐的最大可接受风险水平(1.0×10~(-6)),各水源地因污染物钡导致的非致癌风险极低。     

低浓度石油类测定过程中的问题探讨

分析了影响低浓度石油类测定的一些因素,通过合理的方法克服这些影响因素之后,测定结果才能准确可靠。试验测得1000ml水样直接萃取法测定石油类的方法检出限为0.01mg/L,证明用该方法可以定量测定石油类浓度在0.05mg/L附近的低浓度水样。     

顺序注射平台-分光光度法测定水中总磷

参照希思迪在线总磷分析仪和荷兰Skalar在线过程分析仪测定水中总磷的方法,对顺序注射平台分析技术进行改进,从而建立了钼酸铵分光光度法测定水中正磷酸盐的快速分析方法,该方法集微功耗、微量试剂消耗于一体。注射平台具有模块化、投入式探头等结构特征,仪器包含3个检测量程,适用于环境监测等领域的实时在线分析。实验选择磷酸蓝的测定吸收波长为880 nm,当总磷质量浓度为0.10~2.00 mg/L时,浓度与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.970 3x-0.025 3,相关系数为0.999 5,方法的检出限为1.36×10-2mg/L。     

分光光度法测定水中水合肼方法检出限的优化

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼,将显色剂用量由5.0 m L降至3.0 m L,比色皿厚度由30 mm增至50 mm,水样酸度由1 mol/L降至0.5 mol/L,同时增加低浓度校准曲线,实现对其方法检出限的优化。结果表明,优化后方法检出限由0.007 8 mg/L降至0.001 0 mg/L,精密度及加标回收率均符合规范要求,能够保证低浓度水样的准确测定。