大气中不同形态汞的采集和分析方法

作为一种环境优先污染物,汞对人体和其它生物毒性很大。大气是全球汞生物地球化学循环的重要场所。不同形态的汞由于理化性质不同,迁移转化过程及其对生态环境的影响也不同,准确测定大气环境中各种形态的汞对于了解其在大气中的行为具有重要意义。1990年以来,大气汞的采集和分析方法技术已经取得了长足进步,一些自动测汞仪、低汞空白和高时间分辨率的采样及分析技术相继出现,使得准确测定大气中不同形态的痕量汞成为可能。文章就国内外近10多年来在这些方面所取得的研究进展进行了回顾和总结,主要介绍了气态总汞、颗粒态汞、活性气态汞、甲基汞等的采集和分析方法。     

总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展

对2005—2012年间的环境样品中总汞检测的前处理技术及分析方法文献进行了综述。总结了水体、土壤及废气中总汞样品前处理采用的主要方法及存在的问题,并且对环境样品总汞的现行国标分析方法及新方法(光度法、冷原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体-质谱法及生化检测等)的原理和应用进行了归纳。展望了环境样品中总汞检测的发展趋势,为研究者进行总汞新分析方法的开发和标准化提供了借鉴。     

中国和美国冷原子吸收分光光度法测汞的比较

我国已加入WTO，国际间的合作日益加强。环境监测部门不仅要了解本国本行业的规范，还应了解世界，了解国外的标准分析方法。对中国和美国的4种冷原子吸收分光光度法测定汞作了比较；提出用冷原子吸收分光光度法测定汞时，应按照不同的样品及不同的要求，选择合适的方法以实现质量控制的要求。     

烟气汞在线监测现状及仪器性能评估初探

针对近年来燃煤烟气汞污染控制技术的进步，概述烟气汞分析方法，综述烟气汞在线设备及技术的发展现状。通过将电厂排放废气中汞的手工检测和在线监测结果比对，对国内外汞在线仪器进行性能评估。     

固定污染源烟气中汞排放连续监测系统

介绍了中美两国法规对汞排放连续监测的要求，分析了烟气中汞排放连续监测的技术难点，指出现有的汞在线监测只能得到气态总汞的浓度。阐述了冷蒸气原子吸收光谱法、塞曼调制原子吸收光谱法、冷蒸气原子荧光法、原子发射光谱法、紫外差分吸收光谱法等气态元素汞的不同分析方法。通过对湿化学法与热转化单元的比较，得出热转化技术更加适合烟气汞的在线监测。分析了造成汞测量误差的相关因素，并提出了减少误差的措施。     

燃煤电厂烟气中汞的采集与分析方法

汞的测试技术包括采样和分析两部分,其中汞含量的分析方法已经相对比较成熟,限制测试技术发展的诸多问题主要来源于取样过程。根据不同的取样方式,将现有测试技术分为湿式采样分析法、干式采样分析法以及在线分析技术3种,重点介绍了3种方法的采样原理、系统构成、过程的影响因素以及适用范围。最后针对CVAAS、CVAFS、AES 3种汞含量测定技术在Hg CEMS测试系统中的应用进行了对比介绍。     

过硫酸钾在冷原子吸收法测定汞中的稳定性及影响

用冷原子吸收法测定地面水、地下水、饮用水，生活污水及工业废水中的汞时，按《水和废水监测分析方法》中的规定，过硫酸钾在做样前需临时配制。本文对临时配制过硫酸钾与放置不同天数的过硫酸钾进行了对比试验，所测定结果基本上一致，无明显变化。     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

RA-915M测汞仪测定土壤样品中的总汞

采用RA-915M汞分析仪结合不同附件,用2种分析方法(即电热—塞曼效应原子吸收分光光度法和微波消解—冷原子吸收分光光度法)测定了同一土壤样品中的总汞含量并对2种方法做了介绍和对比。数据分析表明2种方法均有很好的准确度和稳定性。此外,电热—塞曼效应原子吸收分光光度法还具有效率高、成本低的优点。     

用原子吸收分光光度计法测定土壤汞时工作曲线和标准曲线对回收率的影响

目前土壤中汞的测定有许多方法,国内广泛应用的仪器有F732测汞仪,YYG—77冷原子荧光测汞仪及理学测汞仪等。但在测试过程中发现这些仪器的重复性比较差,也不够稳定,我们在GGZ—2型原子吸收分光光度计的燃烧头上装了一个带有石英窗的汞吸收池,测定结果重复性好,仪器稳定,非常适用土壤汞的测定。 土壤样品的预处理采用硫酸—高锰酸钾法消解土壤样品,方法详见“环境监测标准分析方法P212页”。 一、标准曲线的绘制:准确吸取每ml含0.01μg的汞标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,     

硫堇的荧光特性及利用硫堇生成反应荧光法测定硫化物离子

1. 前言 近年来,工业上常常使用各种硫化物,所以硫化物离子的常规分析十分重要。又由于硫化物与环境污染有关,对超微量硫化物定量分析方法开发的要求愈加迫切。以往常用的硫化物离子测定方法是碘滴定法,而微量硫化氢的分析方法是利用众所周知的汞基荧光素消荧光法,和利用对二甲胺基苯胺和FeCl_3的亚甲基兰法。亚甲基兰有二甲胺取代基,由于这种基团的增色效果能产生较强的吸收,所以是目前广泛应用的很好的分光光度法。然而,作为超     

原子吸收分光光度计用于冷原子吸收法测汞的试验研究

实验部分 一、原理及方法:汞蒸气对波长253.7nm的光有选择性吸收,在一定温度范围内,吸光度与汞蒸气浓度成正比。 水样经消化后,将各种形态的汞全部转化为二价汞离子,过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,然后用氯化亚锡将汞离子还原为单质汞。在室温下,由载气将单质汞蒸气导入吸收管,在波长253.7nm处测定其吸光度,根据吸光度与浓度关系进行定量。用已知不同浓度的Hg离子标     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10-6~0.6×10-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。     

两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的痕量气态总汞

本文作者在已有仪器的基础上进行简单改装，建立了两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法。研究表明，这种方法最低检出限为０．０５ｎｇ；１００μｌ饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差＜１．４１％。在０～２．０ｎｇ汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。这种分析方法还可以运用到其它环境样品微量汞的测定。     

双硫腙比色法的应用

在现行的《环境监测分析方法》中用双硫腙比色法测定镉、铅、汞、锌,该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器,准确度好,灵敏度高,对于无原子吸收仪器的四级站极有使用价值.由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将我们几年来在工作中的体会讨论如下.     

东平湖不同粒径底泥沉积物中汞的形态分布

对东平湖底泥沉积物中重金属汞的总量和形态及沉积物形貌进行了研究.从粒径分布与沿程分布分析了汞元素的形态分布特征.结果表明,东平湖底泥沉积物的主要粒径<63μm,且沉积物颗粒粒径越小,其表面的吸附物越多.不同粒级沉积物中汞的存在均以可氧化提取态形式为主,汞的形态分布与沉积物粒径的相关性可能受到原生矿物及因粒度效应产生吸附差异的综合影响.汞形态的沿程分布特征表明,湖南采样点受污染严重,潜在危害较大.     

基于燃煤电厂超低排放的汞分布特性研究

为掌握超低排放改造后烟气处理装置对汞分布的影响,选择6台有代表性的超低排放火电机组进行现场测试。通过对火电机组入炉煤、炉渣、飞灰、脱硫石膏、末端烟气等样品的测试,得出不同燃烧产物中汞的分布:底渣和湿除出水的汞含量极微;电除尘底灰中的汞所占比重相对较大,平均汞含量占燃烧产物中总汞的比例可达57.97%。依据质量平衡原理,计算出不同超低排放改造工艺路线对汞的协同脱除效率为87.26%~95.60%,并分析了不同污染控制设备对汞排放的影响。     

空气中微量汞的测定

本文采用镀金膜直接富集、加热解释、以冷原子荧光测汞仪直接进样测定,对于吸附在尘埃和气溶胶中不同型态的汞,先用硫酸—过硫酸钾氧化浸取,把不同型态的汞先转化成离子态汞,然后用氯化亚锡还原测定,空气中汞的量即二者之和     

燃煤电厂排放总气态汞连续自动监测技术的选择

介绍了汞连续排放监测系统和汞吸附管采样系统的主要特点,比较了不同仪器的测定原理、样品处理技术、检出限和测定汞的形态,报道了美国环境保护署认证中心关于两个系统的认证结果.建议将汞连续排放监测系统与汞吸附管监测系统两种技术联合用于我国燃煤电厂排放总气态汞的自动监测.     

硅胶对冷原子吸收法测汞的干扰

冷原子吸收法是测定样品中微量、痕量汞的特异方法.由于水蒸汽与汞蒸汽一样对253.7nm的紫外光有较强的选择性吸收作用,在测试中表现为正干扰,因而在汞蒸汽进入测汞仪前需去除水蒸汽.文献采用变色硅胶作为干燥剂.笔者在长期的分析测定中发现,硅胶对方法的灵敏度和检测下限影响很大,为此作了深入地探讨.