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相似文献
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1.
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T3柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源(APCI)正离子模式多反应监测方式(MRM)进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。  相似文献   

2.
建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R2均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。  相似文献   

3.
建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。  相似文献   

4.
通过建立直接进样-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定污水处理厂进出水中的10种全氟化合物的方法,了解污水厂进出水中全氟化合物污染情况。10种目标分析物在10~500 ng/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限为2.3~8.3 ng/L,精密度为2.1%~7.1%,加标回收率为60.6%~91.7%。应用该方法测定某市典型污水厂进出水中的全氟化合物,进水中全氟化合物质量浓度为90.9~206 ng/L,主要污染物是PFOA、PFHxS和PFBS;出水中全氟化合物的质量浓度为67.4~158 ng/L,环境排放量为6.7~22.9 g/d,主要污染物是PFOA和PFHxS。结果表明,该方法能很好地适用于复杂基质中10种全氟化合物的检测。  相似文献   

5.
崔君  张强  顾华 《中国环境监测》2020,36(6):127-133
建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计(CCD)简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件:5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40 μL四氯化碳(萃取剂)和0.5 mL乙腈(分散剂),50 ℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明:15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0 μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限(MDL)为0.018~0.039 μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%(n=6)。  相似文献   

6.
建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%(V/V)的甲酸溶液(溶剂为甲醇)洗脱。优选BEH Shield RP18(1.7μm,2.1mm×100mm) 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,多反应模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明:18种头孢菌素在5.0~100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,方法检出限为0.5~1.8 ng/L,测定下限为2.0~7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.5%,加标回收率为64.3%~92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。  相似文献   

7.
建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸+66 mmol/L KOH+74 mmol/L HCOOH+5.6 mmol/L K2SO4为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚+1.0 mol/L 2-二甲醇胺+0.5 mol/L氨水+0.3 mol/L NaHCO3为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe3+为0.8 μg/L,Fe2+为4 μg/L,Cu2+为0.8 μg/L,Ni2+为3 μg/L,Zn2+为2 μg/L,Co2+为0.9 μg/L,Cd2+为16 μg/L,Mn2+为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。  相似文献   

8.
用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后的两种神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA)和2,4-二氨基丁酸(DAB),通过优化试验条件,使方法在1.00 μg/L~250 μg/L范围内线性良好,BMAA 和DAB 的方法检出限分别为0.5 μg/L和0.9 μg/L。对空白蓝藻样品做低、中、高3个质量浓度水平的加标回收试验,BMAA和DAB的平均回收率分别为(88.2±4.0)%和(87.7±14.2)%,6次测定结果的RSD分别为2.6%~7.9%和2.1%~11.3%。  相似文献   

9.
高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。  相似文献   

10.
建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷(HBCD)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈(V∶V=50∶50)为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数≥0.999),检出限为0.05~0.27 μg/kg,3个加标质量分数(2.5,125,25 μg/kg)的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。  相似文献   

11.
锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨   总被引:1,自引:1,他引:0  
GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性  相似文献   

12.
介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展  相似文献   

13.
水中总硬度测量不确定度的评定   总被引:4,自引:1,他引:4  
采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。  相似文献   

14.
Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.  相似文献   

15.
实验室质量管理体系内部审核的实施   总被引:3,自引:0,他引:3  
在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。  相似文献   

16.
实验室质量管理体系内部审核的策划   总被引:2,自引:0,他引:2  
在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。  相似文献   

17.
用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂,并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明,采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白,提高方法的灵敏度和降低检出限,试剂质量明显优于市售产品。  相似文献   

18.
贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征   总被引:2,自引:0,他引:2  
2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×107cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。  相似文献   

19.
周春华  石晓宁 《干旱环境监测》2001,15(2):123-123,127
对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比,发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便,经济,实用,无毒且显色剂保存期长等优势。  相似文献   

20.
“湖泛”恶臭物质分析及来源浅析   总被引:4,自引:0,他引:4  
介绍了中国南方"湖泛"中的恶臭物质及检测情况,采用常规分析和气相色谱-质谱(GC-MS)对"湖泛"水样进行检测,认为"湖泛"恶臭物主要是氨和硫醚类物质。根据"湖泛"发生的时间及频次,结合南方地区农业水稻秧田的农药使用情况,推断氨基甲酸酯类农药的使用可能是"湖泛"发生的诱因。  相似文献   

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