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1.
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自动固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法直接测定水体中的多环芳烃
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甘志永 李艳荣 于佩 徐蕾《环境研究与监测》,2018年第1期
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建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表明,采用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,以350转/分钟(r/min)40℃下搅拌萃取40min,在GC进样口经280℃热解析6min后,以气相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测。在0.2~4.0μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs所得的回归方程均具有较好的线性关系,相关系数r值为0.9953~0.9995,检出限为0.001~0.02μg/L。16种PAHs的0.4μg/L加标水样的回收率平均值范围在71%~115%之间,6次平行测定的RSD范围在3.3%~15.6%之间。
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2.
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典型电子废物集中处置场地及其周边土壤中多溴联苯的污染特征 被引次数：1
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牟义军 周纯 陈涛 余彬彬 尹晓辉《农村生态环境》,2012年第5期
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采用快速溶剂萃取-凝胶净化-气相色谱质谱法（GC-MS）测定了浙江省台州市某典型电子废物集中处置场地及周边土壤中多溴联苯（polybrominatebiphenyls，PBBs）浓度，研究了10种PBBs（PBB-3、PBB-15、PBB-18、PBB-52、PBB-101、PBB-153、PBB-180、PBB-194、PBB～206和PBB-209）的浓度水平、组成特征和垂直分布规律。结果表明，处置场地及周边临近区域的PBBs污染程度相近，10种PBBs含量平均值分别为2．81×10^-3和2，50×10-1mg·kg-1，污染程度较轻，主要污染物为使用相对较多的PBB-153、PBB-194、PBB-206和PBB-209。PBBs含量的垂直分布规律表现为在〉40～60、0～20、〉20—40和〉60—80cm土层依次降低。PBB-209在10种PBBs中所占比例最高，在进行类似区域的PBBs监测时，可主要监测PBB-209含量，并用PBB-209含量乘以经验系数1．78来初步判断PBBs的污染状况。
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3.
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气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯
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杨素娜 陆华《环境科学导刊》,2013年第5期
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采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列，经弗罗里硅土柱净化，用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％，相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样，结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法，因此实际土壤样品Aroclors分析中，建议以GC／ECD的定量结果为准。
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4.
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气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体 被引次数：3
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胡恩宇 杨丽莉 王美飞 母应锋《环境监测管理与技术》,2010年第22卷第1期
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采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体，必要时利用质谱选择离子监测模式定性，考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响，比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1．00μg／L～47．6μg／L范围内线性良好，当取样体积为200mL时，方法检出限为0．001μg／L～0．002μg／L，基体加标回收率为95．8％-103％，相对标准偏差≤18．7％。
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5.
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气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕 被引次数：3
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黄玉娟 吴春发 罗飞 宋静 骆永明 韦婧《环境监测管理与技术》,2011年第23卷第3期
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采用环己烷萃取、浓硫酸净化,联合气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕,优化了升温程序、进样口温度、衬管等分析参数。8种组分在8.6 m in内完全分离,在0.001 mg/L~0.200 mg/L范围内标准工作曲线线性良好,检出限为0.03μg/L~0.38μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.1%~4.8%,加标回收率为90.0%~131%。
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6.
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气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯 被引次数：1
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黄玉娟 陈永山 骆永明 章海波 宋静《环境化学》,2013年第32卷第4期
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建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.
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7.
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SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物
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董黎静 戴玄吏 滕加泉 章霖之 余益军 薛银刚《环境监控与预警》,2015年第7卷第5期
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通过对萃取和解吸条件进行优化，实现搅拌棒吸收萃取（SBSE）-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好，取10 mL水样，搅拌棒吸收萃取1 h后，16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收，平均回收率为89.2%~102%。
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8.
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全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯
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张付海 胡雅琴 田丙正 赵彬 张敏《环境监测管理与技术》,2019年第4期
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采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。
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9.
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串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯 被引次数：6
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谢振伟 杨坪 廖翀 任朝辉 郭重华 吴小清 廖激《中国环境监测》,2008年第5期
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建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.
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10.
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚 被引次数：3
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王旭亮 何欢 李文超 杨绍贵 孙成《环境化学》,2011年第30卷第6期
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建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚（BDE-47）的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱（GPC）/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱（负化学离子源）（GC/NCI-MS）分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差在1.9%—6.1%之间,方法检出限为0.081 ng·g-1（干重）.实验结果证明,该方法不仅灵敏度高、线性范围广、重复性好、回收率高,而且自动化程度高、快速简便,完全满足生物样品中痕量BDE-47的分析要求.所建立的方法已用于4种生物样品中BDE-47的分析,检测结果可靠.
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11.
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快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体 被引次数：10
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李琴 黄云 唐琴秀《环境监测管理与技术》,2008年第20卷第6期
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采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体，探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好，19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg，基体加标回收率为78．6％-120％，RSD为0．2％-5．1％。
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12.
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海洋生物样品中多溴联苯醚和多溴联苯的分析研究 被引次数：2
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马玉 林竹光《海洋环境科学》,2011年第30卷第5期
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将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析海洋生物中五种多溴联苯醚(PBDEs)和五种多溴联苯(PBBs)残留。样品以正己烷/丙酮(1∶1,v/v)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI/M的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。平均加标回收率为82.7%～101.0%,相对标准偏差小于5.6%,方法检测限都小于0.20×10-9,PBDEs的线性范围是(0.1～500)×10-9,PBBs的线性范围是(0.35～350)×10-9,相关系数都大于0.9999。所分析生物样品中PBDE-47是最主要检出目标物。
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13.
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在线富集配合高效液相色谱串联质谱法分析水中的除草剂
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米健秋 王颖 张之旭《环境化学》,2012年第31卷第3期
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建立了一种采用在线富集（online SPE）配合高效液相色谱串联质谱法（LC-MS-MS）快速分析水中除草剂残留的方法.测定了水中的草甘膦、溴氰菊酯、呋喃丹、阿特拉津、灭草松及2,4-D等6种化合物.该方法采用一个两位十通阀方便地实现大体积上样富集与梯度顺序洗脱的切换.6种化合物于20 min内完全分离,线性及重现性良好.在进样900μL时各种化合物的检出限均低于国家标准要求的限量,结果令人满意.
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14.
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固相萃取-GC／MS法测定水中邻苯二甲酸酯类 被引次数：3
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王英 张占恩《环境监测管理与技术》,2009年第21卷第3期
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采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。
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15.
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全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂
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张蓓蓓 章 勇 穆 肃 胡冠九 王 荟《环境化学》,2014年第3期
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建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.
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16.
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固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物
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陈军 张宗祥 杨文武 何娟 乐小亮《环境监测管理与技术》,2015年第27卷第1期
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采用固相萃取－气相色谱－质谱法（SPE －GC －MS）同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物，通过选择合适的 SPE 小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件，使该方法在0．0500 mg ／L ～1．00 mg ／L 范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0．021μg ／L ～0．069μg ／L，空白水样的加标回收率为36．6％～133％，RSD 为0．5％～12．4％。
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17.
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气相色谱法测定地下水的乙醇和单环芳香烃 被引次数：2
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梁美娜 陈余道 张燕 渠光华《环境科学与技术》,2009年第32卷第11期
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探讨了同时测定地下水中乙醇和单环芳香烃的顶空气相色谱方法。水中的乙醇和微量芳香烃经过顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,利用分流与不分流进样口进样,同时采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。研究结果表明,乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.38~189.36mg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、12.0~3000.0μg/L和6.0~1500.0μg/L,最低检出浓度为137.14μg/L、0.62μg/L、0.55μg/L、0.51μg/L、0.51μg/L和0.59μg/L,水样加标回收率为91.91%L~106.35%L,RSD为2.79%L~3.76%L。表明该方法一次性完成地下水中乙醇和单环芳香烃的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏。
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18.
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GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量
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张瑶 孙谦 马桂娟 龚慧 高琳《环境化学》,2019年第5期
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本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.
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19.
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液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究
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施艳峰 李国文 邵应春 普学伟《云南环境科学》,2014年第3期
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建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。
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20.
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凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物 被引次数：1
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李昆 赵高峰 周怀东 张盼伟 余丽琴 文武 刘晓茹 常佩丽《中国环境监测》,2014年第30卷第1期
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建立了生物介质内22种多溴联苯（PBBs）和27种多溴联苯醚（PBDEs）的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱（GPC）洗脱液中49种化合物含量，得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后，再使用GC-（NCI）/MS对样品进行检测。实验结果表明，PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现，样品不同浓度加标回收率为80% ~120%，相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度，拥有良好的线性范围及检出限，满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。
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