利用质控数据评定AFS法测定水中汞的测量不确定度

根据连续5天的质控数据,采用中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的《利用质控数据评定化学检测领域测量不确定度》方法来评定原子荧光光度仪(AFS)法测定水中汞的不确定度。经过计算评定,在95%概率下AFS法测定水中汞的扩展不确定度为0.82μg/L。与传统的A、B类不确定度进行对比,利用质控数据评定测量不确定度法更适用于操作过程复杂、不确定度分量难确定的化学分析及无标准品的情况。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

原子荧光光度法测定水中砷的不确定度分析

根据测量不确定度评定与表示理论,采用原子荧光法测定水中的砷的不确定度,通过推导和计算,得出该法测定水中砷的扩展不确定度U95=0.65μg/L,νeff=120.该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测量不确定度,通过计算和评定,得出该法测定水中六价铬的测量结果为0.233mg/L时.取包含因子k=2(约95%置信概率),扩展不确定度U=0.007mg/L.该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值.     

浅谈水中铜的测定不确定度评定

用原子吸收光谱法测定水中的铜,根据分析过程,对其不确定度来源进行量化表述,来评定原子吸收光谱法测定水中铜的不确定度。评估结果适用于评价不同实验室之间或不同实验室人员之间测定结果的质量。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与评定表示指南》(JJF 1059-1999)建立了石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅不确定度的数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化。本次测量的合成相对不确定度值为0.047 3,其中最大的分量是样品消化前处理重复测定引入的,其不确定度分量值为0.04。本次全血中铅测定结果为(130.7±12.4)μg/L,k=2,即测定结果置信水平为95%。     

砷化氢-钼蓝光度法测定环境样品中砷

介绍了用砷化氢 -钼蓝光度法测定水质、土壤和沉积物样品中砷 ,对测定条件中的砷化氢反应时间、显色酸度、碘 -碘化钾溶液用量、钼酸铵用量和干扰物质等进行了试验。方法检测限为 7μg/L ,平均回收率在 97%～ 10 5 %之间 ,相对标准差为 2 5 % ,摩尔吸收系数为 2 4× 10 4 。     

采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

S-316提取剂测定水中石油类

红外分光光度法测定水中石油类，可用S－316（六氯四氟丁烷）作提取剂，测定了以S－316为溶剂配制的正十六烷，姥鲛烷和甲苯溶液的校正系数，并对该校正系数作了检验，比较了S－316和CCl4的本底值和萃取率，结果表明S－316可作为红外法测定水中石油类的提取剂，并具有毒性小，萃取率高等特点。     

用改进后的吸收液快速测定As

在用(Ag—DDC)光度法测定As的监测分析中,通过条件试验,改进了吸收液的配制过程,在实际环境水质监测中比较省时、快速,效果较好。     

乙基橙褪色光度法测定加碘盐中微量碘（Ⅴ）

提出了在盐酸介质中,在溴化钾催化作用下,碘酸根氧化乙基橙褪色吸光光度法测定碘的新方法。结果表明,最大吸收波长为５１０ｎｍ时,碘（Ⅴ）浓度在０～１．６ｍｇ／Ｌ内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为４．４×１０４,方法用于加碘盐中碘（Ⅴ）的测定,结果满意。     

水和废水中亚硝酸盐氮的现场快速分析方法研究

在现行水中亚硝酸盐氮分析方法的基础上,通过试验研究,采用便携式分光光度计建立了水体中亚硝酸盐氮的分析方法。该法与GB7493-87[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]具有良好的可比性,分析结果的精密度和准确度均为良好,该方法可在现场简便快速测定水和废水中的亚硝酸盐氮。     

无火焰原子吸收法测定水中的银

以硝酸做介质,用石墨炉原子吸收光度法可测定自来水及环境污水中的微量银,钙,镁,铁等对银的测定有轻微干扰,其它共存元素不干扰测定,结果令人满意。     

生活废水中悬浮物对挥发酚测定的影响及其消除

针对用4-氨基安替比林直接光度法测定未经处理的生活污水中，预蒸馏后仍有悬浮物存在这一现象，进行了预处理后蒸馏和预蒸馏后用中速定量滤纸过滤的对比实验。结果证明预处理后蒸馏和预蒸馏后过滤均能达到消除悬浮物的目的。     

红外光度法测定水中矿物油的技术和应用

系统讨论了红外光度法测定水中矿物油的原理、技术特性及应用中的种种技术问题,着重探讨了多基团带权重累加法定量原理,并推导了三波长红外光谱法测油数学模型.     

Determination of water pollution by the oil products through UV photometry

Results of UV photometry of water/gasoline systems are reported. It was found that this system can be characterized with an analytical light absorption peak with maximum at 260 nm. A calibrating diagram for optical density vs. gasoline content has been built for this peak and concentration limits of the gasoline compounds’ solubility in water were found. The peak pattern and its position indicate that 1,3,5-trimethylbenzene and/or its closest homologs can be those gasoline compounds, which reveal themselves through the UV light absorption peak.     

On-site simultaneous determination of anions and cations in drainage water using a flow injection-capillary electrophoresis system with contactless conductivity detection

Drainage water diverted from a farm pasture, which was heavily loaded with manure, was monitored during a rain event. Concurrent anion and cation determinations at intervals of 10 min could be achieved with a new capillary electrophoresis system employing dual injection at opposite ends of the separation capillary. The flow injection approach enabled automation of the sampling process. Interruption of the separation voltage was not necessary. Contactless conductivity detection with an electrolyte solution optimized for the purpose allowed the facile simultaneous detection of the inorganic ions Cl(-), NO(3)(-), SO(4)(2-), HPO(4)(2-), NO(2)(-), NH(4)(+), K(+), Ca(2+), Na(+) and Mg(2+) and the acquisition of temporal concentration profiles of these species. The detection limits achieved were between 20 and 200 [micro sign]g l(-1) for all ions and the repeatability of peak areas and peak heights was better than 1%. The quantitative results were verified by analysing individual samples later in the laboratory with photometry and ion chromatography and the average deviations were found to be between 4 and 12%. This contribution presents a further step in the development of capillary electrophoresis towards a fully automated, low maintenance field method.     

快速凯氏定氮仪与纳氏试剂光度法测定NH3-N的精密度及总不确定度比较

通过对实际水样中NH3-N的测定结果的精密度及总不确定度检验,比较快速凯氏定氮法和纳氏试剂光度法测试结果,置信概率为95%.双侧DIXON检验、精密度和不确定度检验,结果表明,两方法测定结果之间不存在显著性差异,具有一致性.