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1.  固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物  
   彭华  李贝  张军  梁晶  南淑清  张丹《中国环境监测》,2015年第31卷第5期
   建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65 μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60 ℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05 μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。    

2.  水和废水中酞酸酯类化合物气相色谱分析方法研究  被引次数:5
   殷斌志  姜朴  刘奇志  李爱莉  朱汉昌  卢大远《中国环境监测》,1996年第5期
   本文采用定容萃取气相色谱法测定水和废水中酞酸酯类化合物,对不同的色谱柱、检测器、萃取溶剂、盐浓度和干扰等因素进行比较。本方法简便、准确,本方法检出限为10~60mg/L,相对标准偏差小于56%,线性范围:GCECD为101000μg/L,GCFID为10μg/L10mg/L。    

3.  气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯  被引次数:2
   童宝锋  刘玲花  刘晓茹  高继军  周怀东  朱端卫《安全与环境学报》,2006年第6卷第2期
   用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%~101%,相对标准偏差为5.50%~19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%~107.6%,相对标准偏差为3.56%~14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05~0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.    

4.  气相色谱负离子化学电离质谱测定环境中土壤与水中硫丹及其代谢物  
   吴洁珊  冯家望  梁宁  蔡勤仁  刘陆  任永霞《中国环境监测》,2012年第28卷第6期
   建立一种气相色谱负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定环境中土壤和水中硫丹及其代谢物残留的检测方法,环境中土壤样用丙酮/水浸渍,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化,水样经乙酸乙酯提取,采用GC-NCI-MS选择离子监测方式进行定性和定量分析,以外标法定量,方法中每种化合物的检出限土壤为0.05 μg/kg,水为0.005 μg/L,在方法的检测限与50 μg/kg(5 μg/L)范围内,线性相关系数大于0.999 5,在所添加三个浓度水平下,方法的回收率70%~95%,相对标准偏差(RSD)1.2%~11.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好,适合对环境中土壤和水样中硫丹及其代谢物进行有效监测。    

5.  在线固相萃取-双梯度高效液相色谱测定环境水体中痕量甲萘威和百菌清  被引次数:2
   余彦海  钟新林  陈军《中国环境监测》,2013年第29卷第4期
   利用双梯度液相色谱仪与固相萃取技术结合,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定环境水体中甲萘威和百菌清的方法。在取样2.5 mL时,甲萘威和百菌清的检出限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。以20 μg/L标准溶液作为样品溶液,连续进样5针,测定峰面积,计算相对标准偏差(RSD),结果甲萘威的RSD为1.45%,百菌清的RSD为1.20%,符合方法学要求。    

6.  南京某城市污水二级处理系统中酞酸酯类的分布及去除特征  
   孔祥吉  单正军  许静  郭敏  张雪梅  孔德洋《环境工程学报》,2014年第8卷第1期
   以南京某城市污水厂污水和污泥中的酞酸酯类(PAEs)为研究对象,分别采用固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)和超声提取-气相色谱-质谱联用(USE-GC-MS)检测其中的优先控制污染物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP),研究其在厌氧/好氧(A/O)污泥处理过程中的分布特征及降解规律。研究结果表明,各类PAEs在该污水厂的污水和污泥中均有检出,二级处理出水中4种酞酸酯类物质的浓度在0.151~2.419 μg/L。污水中4种酞酸酯的分布规律为MEHP>DBP>DMP>DEP,污泥中4种酞酸酯的分布规律为MEHP>DBP>DEP>DMP。该污水厂二级处理工艺对4种PAEs的去除效果较明显,去除效率DBP>DEP>DMP>MEHP。    

7.  高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞  
   王炜  刘景泰  王晓雯《中国环境监测》,2014年第30卷第6期
   建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术( HPLC-ICP-MS) 测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3 种有机汞的分析方法.采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度.3种有机汞化合物均在0.50~50.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.仪器检出限为0.09~0.12 μg/L,方法检出限为0.4×10-6~0.6×10-6 mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%.    

8.  气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物  
   南淑清  张丹  梁晶  张军《干旱环境监测》,2017年第31卷第2期
   建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法.就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响.根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱.测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68% ~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~ 0.47 μg,/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39 μg/L.    

9.  南宁城市内河沉积物中SVOCs的分布与风险评价  被引次数:1
   田艳  邓超冰  廖平德  梁柳玲  杨安平  吴烈善《中国环境监测》,2013年第29卷第4期
   采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术对南宁市7条城市内河表层沉积物中的64种半挥发性有机物(SVOCs)进行了分析测定,定量检出12种SVOCs,包括7种多环芳烃类(PAHs)、1种酚类和4种酯类,其中属于我国优先控制污染物的有8种,属于美国优先控制污染物的有11种。南宁市城市内河沉积物中的SVOCs总量范围为6.75~34.45 μg/g(以干质量计),均值为15.85 μg/g(以干质量计),以竹排冲的含量最高,污染程度与工业污染源的关系十分密切。特征污染物为酞酸酯,在各测点的比重均占检出总含量的83%以上。除相思湖外的6条城市内河的沉积物均检出PAHs,区域内的工业生产活动对城市内河沉积物的PAHs有重要贡献。应用效应区间低值(ERL)和效应区间中值(ERM)指标对沉积物进行的生态风险评价表明,南宁市城市内河沉积物的生态风险较小。    

10.  超高效液相色谱法快速检测地表水中丁基黄原酸  
   彭涛  王超  吕怡兵  朱红霞  滕恩江《中国环境监测》,2013年第29卷第2期
   建立了直接进样-超高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法。通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050 mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5):乙腈=80:20等度洗脱,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速0.30 mL/min,进样体积10.0 μL,302 nm紫外吸收。结果显示,0.5~20.0 μg/L范围线性良好,R=0.9998; 2.0、10.0、20.0 μg/L重复测定,变异系数小于5%,精密度良好;实际水样加标回收率为95.5%~101.6%;以3倍信噪比计算得出检出限为0.80 μg/L。该方法分析速度快,2 min内可完成,满足环境质量监测要求。    

11.  气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物  
   梁晶  南淑清  张军  熊飚  申进朝《环境监控与预警》,2016年第8卷第5期
   采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 mL正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 mL/min过柱萃取,再以8 mL正己烷:丙酮( V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 mL,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。    

12.  顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物  
   姚远  宋维涛  张洋  王清《环境监控与预警》,2015年第7卷第6期
   建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85 μm)为萃取头,加入0.3 mL质量浓度为0.1 mol/L 的H2SO4溶液和1.5 g 的Na2SO4调节待测液的pH值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均>0.999,检出限为0.023~0.13 μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。    

13.  超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂  被引次数:1
   应红梅  朱丽波  徐能斌  冯加永  钱飞中  陈钟佺  汪晟乐《中国环境监测》,2013年第29卷第4期
   采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。    

14.  顶空固相微萃取-色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素  
   白晓慧  孟明群  贾程慎《中国环境监测》,2010年第26卷第3期
   研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R) 0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R) 0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%~4.05%之间,加标回收率86.4%~109.5%。    

15.  气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯  被引次数:1
   黄玉娟  陈永山  骆永明  章海波  宋静《环境化学》,2013年第32卷第4期
   建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.    

16.  气相色谱法测定饮用水中的酞酸酯  
   张丽  李丽  殷伟庆  任妍冰  李婷婷  李海燕  姜玲《环境科技》,2007年第20卷第Z2期
   建立了一种用GC-FID测定饮用水中的6种酞酸酯的测定方法,样品用正己烷萃取,萃取液直接进样分析.然后,经过气相色谱-质谱检测器分析,确证GC-FID检出的阳性检出结果.用保留时间定性,外标法定量.6种酞酸酯的回收率为98.0%~102.5%,精密度(以相对标准偏差表示)为2.7%~3.7%;检测限(以信噪比为3计)均为0.5 μg·L-1.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可同时测定饮用水中的6种酞酸酯.    

17.  分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡  
   胡文凌  庞明  余卫娟  翟云云  陈利群  江胜良  蒋玮《中国环境监测》,2014年第30卷第4期
   建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5 ~ 50 μg/kg 范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1 μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。    

18.  南京某城市污水二级处理系统中酞酸酯类的分布及去除特征  
   孔祥吉  单正军  许静  郭敏  张雪梅  孔德洋《环境污染治理技术与设备》,2014年第1期
   以南京某城市污水厂污水和污泥中的酞酸酯类(PAEs)为研究对象,分别采用固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE—Gc.Ms)和超声提取.气相色谱.质谱联用(USE—GC—Ms)检测其中的优先控制污染物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP),研究其在厌氧/好氧(A/O)污泥处理过程中的分布特征及降解规律。研究结果表明,各类PAEs在该污水厂的污水和污泥中均有检出,二级处理出水中4种酞酸酯类物质的浓度在0.151—2.419μg/L。污水中4种酞酸酯的分布规律为MEHP〉DBP〉DMP〉DEP,污泥中4种酞酸酯的分布规律为MEHP〉DBP〉DEP〉DMP。该污水厂二级处理工艺对4种PAEs的去除效果较明显,去除效率DBP〉DEP〉DMP〉MEHP.    

19.  固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯  被引次数:8
   王若苹《环境污染与防治》,2003年第25卷第4期
   用固相微萃取富集水中酞酸酯,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需50min,检出限可达0.01-40.0μg/L,实验表明,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。    

20.  气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯  被引次数:1
   田福林  李红  刘成雁  王志嘉  任雪冬  程光荣《环境科学与技术》,2012年第35卷第3期
   采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50~1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%~103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。    

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