液相色谱-质谱法同时快速测定地表水中13种农药残留

通过实验建立了一种同时、快速测定地表水中13种农药残留的液相色谱-质谱分析方法。该方法采用水样直接进样,样品仅需0.5 m L,8 min完成1个样品13种农药的同时分析。方法检出限为0.1~11.5μg/L,当样品个数为7,加标量依次为10.0、40.0、100.0μg/L时,方法 RSD为2.51%~12.9%、2.09%~11.4%、1.24%~9.79%,方法准确度为82.1%~112%、92.2%~114%、93.7%~127%。对珠江三角洲地区典型的农业面源、湖泊、地表水饮用水源地等共3大类65个监测点位取样分析,以验证方法的实际可行性,监测结果符合污染物分布规律,水质整体状况良好。除甲基对硫磷外,该方法可以完全满足国家对于地表水、生活饮用水相关指标标准限值的要求,适合地表水水质农药污染状况的快速筛查监测。     

连续流动分析法测定地表水中总氮

采用50 mm流动检测池,建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为0.02 mg/L,水样加标回收率为100%~101%,平行样品相对偏差为0.10%~0.27%,精密度(RSD,n=6)为0.72%~1.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总氮的分析。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

地表水样品中10种卤代烃测定方法的优化

对地表水样品中10种卤代烃测定方法进行优化,找出空白偏高的原因。方法优化后的加标回收率为90.1%~104%,相对标准偏差为1.1%~6.9%,检出限为0.000 3μg/L~2.0μg/L,可满足地表水环境质量分析要求。     

便携式分光光度计在地表水环境应急监测中的适用性分析

考察了便携式分光光度计对地表水中化学需氧量(COD)、氨氮(NH_3-N)、氟化物(F~-)、总磷(TP)和六价铬(Cr~(6+))的应急监测的适用性。对方法精密度和准确度进行测定,并将便携式方法与实验室方法的测定结果进行比对。结果表明,方法精密度为2.3%~7.4%,标准样品除Cr6+外,其他均在保证值范围内;加标回收率为86.0%~110%,2种方法比对的相对偏差为2.9%~6.4%。该方法精密度与准确度良好,可以较好地应用于地表水环境应急监测中。     

顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

吹扫捕集-气相色谱联用同时测定水中致嗅挥发性有机硫化物

建立了一种利用吹扫捕集(PT)-气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)同时测定水中16种致嗅类有机硫化物的分析方法。研究并优化了捕集阱类型、吹扫温度、吹扫时间,解吸温度以及解吸时间对PT的影响。实验表明:大部分硫醚类和硫醇类化合物分别在1~100 ng/L和3~300 ng/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差小于9.47%(n=6);加标回收率为81.68%~115.18%。定量下限(10倍信噪比)范围从0.19 ng/L(二乙基二硫醚)到2.67 ng/L(2-甲基-1-丙硫醇)。采用此方法对北京市3条河流水样进行了检测,除1-丙基二硫醚和2-甲基-2-丙硫醇外,其他14种有机硫化物都有检出,质量浓度为1.95~1 282.35 ng/L。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

大气痕量有机硫化物的光电离色谱法测定及硫酸铵在湿浸土壤中释放有机硫化物的研究

采用国产光电离色谱仪(GC-PID)对有机硫化物:乙基硫醇,二甲基硫,二甲基二硫进行了分离分析,其最小检知量在亚微克/升级,并对北京郊区的某些天然源环境样品进行了有机硫化物浓度的测定,实验数据证实,在鸡场,猪场,水稻田与塑料蔬菜大棚等环境大气中含有机硫化物。研究了硫酸铵作为氮肥加入到水浸土壤中后,由于缺氧而生成有机硫化物的现象,观察了其对有机硫化物的释放规律及硫酸铵与葡萄糖分别作为硫源与碳源对有机硫化物生成的影响,实验结果认为:硫酸铵在五种不同类型的水浸土壤中(环境温度25℃),均可解离释放出有机硫化物,随其在土壤中加入量的增多,释放气中的有机硫浓度增加,二甲基硫的释放量最大。     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好（r＞0.9972）,满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。