顶空气相色谱分析原理与技术

系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。     

顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物

建立了顶空-便携式气相色谱快速测定土壤中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的方法,并讨论了无机盐及振荡时间等因素对顶空分析灵敏度的影响。结果表明,方法回收率为87.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)5.3%~7.8%,最低检出限为0.1~0.8μg/kg;苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.8~160μg/kg、1.6~320μg/kg、2.0~400μg/kg、2.0~400μg/kg和3.2~800μg/kg。方法回收率、RSD与标准方法相比没有显著性差异,较之标准方法其更能满足现场快速监测的需要。     

顶空气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立顶空气相色谱法分析水中16种硝基氯苯类化合物的方法。在研究过程中讨论了盐、顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。结果表明,无机盐的加入可以提高硝基氯苯类化合物的响应值,顶空平衡温度80℃和平衡时间50 min为最优的实验分析条件。在此条件下,目标物各组分回归方程的线性相关性较好。方法的检出限为0.05~0.09μg/L,加标回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不超过7.9%。该方法简单、快捷、无污染、省时省力,具有较好的推广性。     

自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法优化

从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、顶空瓶温度等方面对自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法进行了优化。该方法的灵敏度高于直接进样(水溶液)法、已有的顶空进样法,满足《空气和废气监测分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇检出限0.4 mg/L的要求。     

重点行业企业用地地下水中挥发性有机物分析方法探究

通过优化顶空条件(氯化钠加入量、顶空平衡温度、顶空平衡时间),对采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定地下水中55种挥发性有机物的方法进行探究。结果表明:该方法检出限为0.24~2.30μg/L,相对标准偏差为0.76%~13.2%,实际样品加标回收率为82.7%~119%。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,操作简便,可用于企业用地地下水中挥发性有机物的检测。     

气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究

通过顶空-气相色谱法与液-液萃取法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究,结果表明两种方法均能满足地表水环境质量标准的检测要求。但静态顶空法在检出限、回归曲线相关系数、样品加标回收率、相对标准偏差等方面均优于液-液萃取法,且静态顶空法操作简便、快捷,方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,在水环境分析监测中具有实用性。     

硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。     

土壤中挥发性芳香烃的顶空前处理方法研究

本方法针对土壤中挥发性芳香烃顶空前处理条件进行了研究,优化了顶空密封垫的选择、顶空平衡温度、加热平衡时间、进样时间和顶空瓶压力等顶空前处理条件,测定条件科学、准确,完全能够满足土壤中挥发性芳香烃监测分析的灵敏度和准确度相关的技术要求。该方法精密度为1.7%~9.8%,准确度为34.3%~83.7%,检出限为2.0~4.2μg/kg。为制订土壤中挥发性芳香烃监测分析方法提供了技术支持。     

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 1067—2019）为基础，通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序，建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰，有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线，在0.10～2.00 μg/mL范围内获得较好的线性关系，相关系数（r）为 0.999 4～0.999 9，检出限为0.001～0.002 μg/mL，相对标准偏差为1.5%～4.5%，加标回收率为880%～980%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

Monitoring priority substances of directives 76/464/EEC and 2000/60/EC in Greek water bodies

The priority substances of List I, 76/464/EEC Directive, some of which belong to the new Water Framework Directive 2000/60/EC, have been monitored in the surface waters of Greece through the developed network of 53 sampling stations. The analytical methods used for the determination of these substances included Purge and Trap-Gas chromatography-Mass spectrometry for volatile and semivolatile organic compounds, Gas Chromatography-Electron Capture Detection for organochlorine insecticides, High Performance Liquid Chromatography for pentachlorophenol and Atomic Absorption Spectrometry for metals. The results have shown the presence of several priority substances in Greek surface waters, in most cases at concentrations well below the regulatory limits. However, non-compliance was observed for a limited number of compounds. The monitoring network and the analytical determinations have to be expanded to more water bodies and more priority substances, in order to safeguard the quality of Greek surface waters.     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

气质联用法测固定污染源中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫

建立了固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的采样和气质联用分析方法,检出限分别为0.06、0.15、0.21、0.71 mg/m3,精密度在3.2%以下,相关系数大于0.999 6,并对浙江省内2家典型企业排放的温室气体进行了监测,实际样品监测结果表明,该方法能够满足废气中4种温室气体的监测要求。     

Water quality monitoring in Washington's Timber/Fish/Wildlife program

The Timber, Fish, and Wildlife program (TFW) in Washington is a consensus approach to implementing reforms in forest practice regulations involving industrial timberland owners, state agencies, environmental groups, Indian tribes, and non-industrial forest landowners. A cooperative monitoring and research effort (CMER) has been included as a part of this program. Technical projects undertaken by CMER are overseen by a series of steering committees, one of which is the Water Quality Steering Committee. Projects currently being addressed by the Water Quality Steering Committee include: forestry impacts on water temperature, water quality impacts from forestry derived sediment, use of bio-indicators to assess the water quality impacts of forest practices, and the effect of forest chemical applications on water quality. A close link between the research efforts in TFW and the procedure for implementing regulatory change has greatly improved the responsiveness of the rule making process to new information. Results from the water temperature and forest chemical work is currently being incorporated into the forest practice regulations.     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留，优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好，最低检出限为0.0020mg／kg，实际样品测定的RSD≤4.6％，基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

基于B/S结构的GPRS/Web GIS远程油烟监控系统的设计

分析了基于B/S结构的GPRS/Web GIS远程油烟监控系统的技术基础,设计了系统的油烟监控终端、客户端浏览器、监控中心、第三方Web GIS服务器、Internet网络和GPRS网络的拓扑结构,并讨论了该系统采用J2EE的方案实现B/S系统架构、GPRS数据的可靠传输、系统中应用Google Earth等问题。     

便携式顶空/气相色谱/质谱联用法快速测定水中苯系物

建立了以便携式顶空/气相色谱/质谱联用技术快速测定水中苯系物的方法,该方法适用于水中苯系物的应急监测。     

工业废水BOD5与CODCr相关关系以及BOD5测定的简化法

通过研究BOD5与CODCr的相关性,用线性函数BOD5=a+bCODCr的形式进行一元回归,间接求出BOD5或指导BOD5的测定,验证BOD5结果的准确性以及通过对稀释法公式的推导得出简化法的公式,并与稀释法进行比较,结果表明,简化后的方法与稀释法无显著差异,精密度、准确度较好.