用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45min,硫酸银用量由每个水样0.15g,降低到0.05g。 实验部分 一、仪器、设备:1.4×600W可调电热炉;2.标准磨口500ml三角烧瓶,全玻回流装置。 二、试剂:1.硫酸—硫酸锰—硫酸银混合溶液:称取2g硫酸根、3g硫酸锰,溶于1000ml浓硫酸中,充分混匀,置于棕色玻璃瓶中保存。2.其他试剂均同统一法。     

用硫酸锰,硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

《水和废水监测分析方法》中规定的重铬酸钾法测COD需消化两小时,贵重药品硫酸银的用量也较大.本文以硫酸锰、硫酸银混合试剂作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45分钟,硫酸银用量由每个水样0.15克,降低到0.05克.     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

室内空气污染物中氨的测定分析方法探讨

研究了(纳氏试剂比色法和次氯酸钠—水杨酸分光光度法)在室内空气监测中存在的问题,得出次氯酸钠—水杨酸分光光度法不适合于装修后有机物含量较高的室内空气监测的结论。同时,针对纳氏试剂比色法分别进行了不同采样时间、不同采样流量以及不同吸收瓶等条件下室内空气中氨的监测技术的研究,确定了室内空气中氨的最佳监测条件。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。     

C_(18)-固相萃取/气相色谱法检测水中氯酚类

采用C18柱对水环境样品进行固相萃(SPE),用GC-ECD测定的方法检测水中的氯酚类物质,方法的检出限可低至ng/L数量级,三种氯酚的回收率约为80%,方法操作简便,试剂消耗少,灵敏度高,重现性良好,适于水环境中氯酚类的监测.     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

修正的凯氏法-纳氏试剂光度法测定固体废物中总氮

采用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、纳氏试剂分光光度法测定固体废物中的总氮,对催化剂、硝基化试剂、消解时间、消解温度等试验参数作了优化,方法检出限为0.012 5 g/kg,RSD≤3.5%,加标回收率为90.9%～109%.     

三辛烷叔胺萃取分光光度法测定水中钍

采用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,经浓硝酸溶解沉淀后,采用三辛烷基叔胺(N-235)混匀溶液萃取,盐酸反萃取,进一步纯化分离钍,与铀试剂Ⅲ形成络合物后用分光光度法测定。方法在0. 05 mg/L～0. 500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 025μg/L,探测下限为0. 10μg/L。将该方法用于实际水样的测定,6次测定结果的RSD为7. 0%～19. 6%,回收率为90. 0%～92. 4%。