SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L～5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L～0.62 μg/L,RSD为4.4%～7.6%,平均加标回收率为87.9%～102%.     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的实验条件优化

通过实验优化高效液相色谱检测水中微囊藻毒素的方法,对水样前处理过程中使用的固相萃取柱、淋洗剂、洗脱剂及浓缩定容方式等进行了选择.用流动相为V(1.25%TFA水溶液)∶V(甲醇)=40∶60的溶液洗脱,MC-RR和MC-LR在15 min内有较好的分离,工作曲线的范围为0.1 mg/L～10 mg/L,方法检测限为0.1 μg/L,两者的回收率分别为98.1%和101%.测定方法简易、可靠和实用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺，以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液，采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L，饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%，回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004~0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10-6~2×10-6mg/L,加标回收率为85.9%~108.6%,适用于地表水中嗅味物质的检测。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中9种硝基苯类化合物。方法在0mg／L—4.00mg／L范围内线性良好，硝基苯和间-二硝基苯的检出限为0.05mg／L（水样）和0.05mg／kg（底泥），其余7种硝基苯类化合物的检出限为0.01mg／L（水样）和0.01mg／kg（底泥），标准溶液平行测定的RSD≤6.5％，地表水和底泥加标回收率分别为85.1％—103％和78.4％—106％。     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

ICP- AES法测定防腐处理后木材中可溶性铜铬砷

采用电感耦合等离子发射光谱法同时测定防腐处理后木材中可溶性铜、铬、砷，优化了试验条件，确定了最佳分析线。方法在0.500mg／L—10.0mg／L范围内线性良好，铜、铬、砷的检出限分别为0.003mg／L、0.01mg／L、0.07mg／L.木材样品平行测定的RSD为0.5％—1.2％，加标回收率为97.0％—102％，与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物残留,优化了色谱条件和样品预处理方法。7种磺胺类药物在0.050 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限和定量限分别低于0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在0.250 mg/kg和0.500 mg/kg两个添加水平,蛋清中的回收率为81.0%~100%,RSD为0.8%~4.8%,蛋黄中的回收率为72.2%~94.1%,RSD为1.1%~6.9%。     

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标.建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0％;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相...     

原子吸收法测定水中锌质量控制指标研究

根据地域和监测技术代表性的筛选,在11个省份中选择了70家实验室参加测试工作,通过大量的监测数据,研究了原子吸收分光光度法测定水中锌的质量控制指标。研究表明:在0.3～1.5mg/L范围内,标准样品RSD≤3.0%,RSD’≤10.0%;浓度小于等于0.5mg/L时RE在±10.0%范围内,浓度为0.5～1.5mg/L时RE在±5.0%范围内。实际样品浓度小于等于0.05mg/L时,RD≤20.0%;浓度0.05～3.5mg/L时,RD≤5.0%。加标回收率控制范围为85%～110%。     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼，着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L，线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％，再次性相对标准差为3．6％；相对误差为－0．8％－1．4％，回收率在95．2％－104．6％之间。     

气相色谱法测定柑橘和土壤中螺螨酯残留

以丙酮为提取剂,二氯甲烷为萃取剂,采用弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定柑橘和土壤中的螺螨酯残留,优化了样品前处理条件。方法在0.141μg/L～5.65 mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.003 5 mg/kg,空白样品在0.050 mg/kg、0.500 mg/kg、1.00 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率为82.2%～110%,平行测定的RSD为2.6%～9.8%。     

气相色谱法测定空气和废气中8种烃类化合物

建立了针筒采样、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定空气和废气中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷等8种烃类化合物的方法.优化了试验条件,方法线性良好,甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷的检出限分别为0.09 mg/m3、0.20 mg/m3、0.18 mg/m3、0.29 mg/m3、0.28 mg/m3、0.37 mg/m3、0.16 mg/m3和0.56 mg/m3,RSD＜8.0%,加标回收率为80.5%～104%.