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相似文献
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1.
对空气-乙炔火焰原子吸收法测铬(Cr)时共存元素对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,当ρ(共存元素)/ρ(Cr)100时,Mg、Co、Al、V、Ni、Fe、Na、Ca对Cr测定有影响,而K、Mn、Zn、Mo、Pb、Si、Cu均不影响Cr的测定;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)为10和30时,加入1%HNO_3和2%NH_4Cl可消除干扰;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)30时,加入5%HCl和超过1%的NH_4Cl可消除干扰;5%HCl作为介质消除Cr测定干扰的效果要优于1%HNO_3介质。  相似文献   

2.
荧光光度法测定水样中痕量硫化物   总被引:6,自引:1,他引:5  
研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8~ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果  相似文献   

3.
采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。  相似文献   

4.
①空白值:氯化亚锡溶液使用前须曝气吹脱汞;盐酸羟胺溶液可采用zoppt双硫腙-苯溶液萃取3~5次除汞.②室温对汞荧光值的影响:当室温高至30°C时,汞荧光值变得越来越大,其变化不可忽视.此时,把握时间极为重要,决不能按常规依次加入盐酸羟胺褪色,再按顺序逐一测定,而应当褪色一个就立即上机测试一个,只有这样才能减小汞的损失.  相似文献   

5.
汞 冷原子荧光法概述1.方法原理:水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,形成汞蒸汽。其基态汞原子受到波长253.7urn的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正比。2.干扰及消...  相似文献   

6.
测定COD用硝酸银消除氯离子干扰   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1 COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203  标样保证值为208mg/L,不…  相似文献   

7.
气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。  相似文献   

8.
黄绍清 《干旱环境监测》1991,5(2):132-132,134
监测大气中SO_2浓度,普遍采用四氯汞钾吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法,我们发现该法在实际测定过程中存在尘的干扰问题。这里采用在采样过程中硫酸预吸收来消除干扰的方法,并用SO_2标准气体同步测定检验。现将其有关实验方法和结果公布如下:  相似文献   

9.
用碘量法测定废水中的硫化物,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差;对于同一废水样品,当碘量法和亚甲基蓝分光光度法的测定结果存在显著性差异时,可用Pb(Ac)2半定量法进行判定;对于某些化纤企业的废水,用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤沉淀,可消除碘量法测定的干扰。使用光度法时,校准曲线的线性范围可由0~25μg,扩展到0~40μg。5 0μgS2- ml的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月。  相似文献   

10.
冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度较高。为减少器皿对测定样品的污染及操作上的便利,往往将水样置于比色管内,加入一定量的消解试液,进行水浴加热消解,然后在比色管中直接  相似文献   

11.
通过测定Cr^3+、Cr2O7^2-和Cu^2+吸收曲线及标准水样的COD值,研究了Cu^2+对分光光度法测定COD的影响。结果表明,可改变吸收波长和量程消除较高质量浓度Cu^2+对COD测定值产生的明显影响。当水样Cu^2+质量浓度超过400mg/L时,须将水样稀释后采用低量程法进行测定。  相似文献   

12.
采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。  相似文献   

13.
采用催化分光标准加入法测定复杂组分水样中痕量Hg^2+,线性范围为3.0×10^-3mg/L-8.0×10^-2mg/L,加标回收率为96.7%~103%,相对标准偏差为0.2%。该方法设备简单,操作简便可行,灵敏度、准确度高。  相似文献   

14.
为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10~20倍、30~50倍、50~100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0~0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0~0.400 mg/L)、氨氮(0~0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2~3次。  相似文献   

15.
建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。  相似文献   

16.
A novel, low-cost passive sampling procedure for monitoring of volcanogenic hydrogen sulfide is reported. The technique is based on absorption of H2S onto treated sections of photographic paper, which are housed in plastic film canisters during exposure. The H2S reacts with silver halide in the photographic paper, causing a colour-change reaction from white, through brown, to black, depending on concentration of atmospheric H2S. The sampler is sensitive to < 30 ppb to approximately 1000 ppb of H2S. Here we present results from a series of optimization and quantification experiments. An active sampling procedure for rapid H2S measurement is also reported, based on absorption of H2S onto Whatman No. 41 cellulose filters treated with silver nitrate, and was shown to be quantitative using a single filter at flow rates <1.0 L min(-1) for collection of <200 microg of sulfide (as H2S). Determination of sulfide collected on the substrates was performed using a rapid flow-injection technique based on the fluorescence quenching of fluorescein mercuric acetate (FMA) by sulfide. This was optimized at a FMA concentration of 8 mg L(-1), at which 100% quenching was obtained at a solution sulfide concentration of 3 mg L(-1).  相似文献   

17.
通过分析宁东能源化工基地各大燃煤电厂以及煤化工厂固体废物样品,研究了固体废物中的汞分布规律及环境影响。结果表明:汞易在脱硫石膏、粉煤灰和气化粗渣中富集,汞浓度分别为0.16、0.24、0.15 mg/kg,而炉渣和气化细渣中的汞含量则相对较低,分别为0.05、0.03 mg/kg。通过化学组成及汞含量数据分析发现,出现这种情况的原因与汞本身易挥发的性质和固体废物的物化性质有关。此外,通过固体废物浸出毒性实验发现,脱硫石膏、粉煤灰、气化粗渣的浸出汞浓度小于浓度限值(0.1 mg/L),而气化细渣因锅炉回用,不参与填埋,汞又不易在炉渣中富集,故总体上宁东能源化工基地的固体废物无汞环境污染倾向。  相似文献   

18.
关于化学需氧量测定中化学反应的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
研究了高氯样品COD测定中的化学反应,发现测定中产生的白色沉淀是AgCl而不是HgCl2,并推断了Cl-在COD测定中的反应机理.讨论了AgNO3、HgSO4加入量对测定结果的影响,重点分析了当AgNO3不足与过量时的数据.当试样体积20.00ml,按0.4g HgSO4络合2000mg/LCl-的比例,投加HgSO4掩蔽10000mg/L Cl-可取得满意结果.  相似文献   

19.
采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。  相似文献   

20.
通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。  相似文献   

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