邻菲哕啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3+在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fle3+均能被盐酸烃胺快速还原为Fe2+,进而提出了测定水中总铁的新方法--邻菲哕啉直接光度法.并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验.检出限为0.03 mg/L,显色络合物显色15 min可稳定6个月,精密度.RSD＜4.32%,加标回收率为95.3%～103%.通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲哕啉光度法(标准法)的测定结果无显著差异.     

邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁

采用邻菲哕啉分光光度法测定海水中的总铁，方法在0mg／L～3．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．03mg／L，相对标准偏差为3．0％，不同样品的加标回收率为95．2％～108％。     

邻菲哕啉分光光度法测定海水中总铁

采用邻菲哕啉分光光度法测定海水中的总铁，方法在0mg／L～3．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．03mg／L，相对标准偏差为3．0％，不同样品的加标回收率为95．2％～108％。     

流动注射分光光度法在线分析水中总铁

采用流动注射邻菲哕啉分光光度法在线分析水中总铁，考察了显色剂、消解液、酸度、反应盘管长度、载流流量、注样体积、采样时间等因素对试验的影响。方法在0.100mg／L-10.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.04mg／L，实际水样平行测定的RSD≤3.7％，加标回收率为95.0％-96.0％。     

国家环保总局发布7项水环境污染物监测方法标准

为提高环境监测工作的规范化程度，保证工作质量，2007年3月12日，国家环保总局批准并发布了7项国家水环境污染物监测方法标准，新标准自2007年5月1日起实施。此次新发布的标准包括《水质汞的测定冷原子荧光法》《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法》《水质氯化物的测定硝酸汞滴定法》《水质锰的测定甲醛肟分光光度法》《水质铁的测定邻菲哕啉分光光度法》《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法》等。这些监测方法标准主要是为满足实施《地表水环境质量标准》的需要而制定。     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

HACH粉枕试剂快速测铁法与邻菲啰啉分光光度法测铁的比较

分别用HACH粉枕试剂快速测铁法和邻菲啰啉分光光度法测定了地表水水样中铁的含量。对两种方法的检测结果进行t检验,当检验水平α=0.05,并运用双侧检验(P0.10)时,用HACH粉枕试剂快速测铁法与邻菲啰啉分光光度法测定水中铁得到的结果无显著性差异,是污染应急事故快速溯源中可靠的快速测定法。     

络合物吸附波法测定痕量铅

在醋酸醋酸钠缓冲溶液中,铅与邻菲绕啉,硒的络合物。在单扫描示波极谱仪(JP-2型)上,于-0.55伏出现一个灵敏的吸附波。底液最佳浓度:0.15MHAC-0.35MNaAC,0.00015～0.0005％。邻菲统啉,0.5-1.25μgSc~(4+)/ml.其波高与铅含量在0～2μg/ 10ml间成比例.检出限为0.001μg·ml~(-1)。大量钾、钠、铵,2mg钙、镁、铬、钡及一定量金属离子、非金属离子不影响铅的测定。该法已用于地表水中痕量铅的测定,方法简单快速准确。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中，汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ），建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于530nm波长处，表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．003mg／L，水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％，加标回收率为96．8％～105％。     

固相萃取分光光度法测定水中铁(Ⅱ)方法的探讨

以乙醇/盐酸混合溶液洗脱吸附在Sep-pak C18柱上的Fe(Ⅱ)-邻二氮菲(以下称Fe(Ⅱ)-phen)络合物,分光光度法测定水中Fe(Ⅱ),该洗脱液的洗脱效果优于乙醇等洗脱液,提高了分析的准确度,同时用人工海水观察了盐的质量浓度变化对分析测定的影响;该方法的最低检测限2.9 μg/L(n=10,p=0.05),相对标准偏差0.9%(n=8), 回收率92.5%～101%,可用于环境水样中痕量Fe(Ⅱ)的测定.     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。     

对品红亚硫酸光度法测定废水中的甲醛

本文研究了方法的显色条件、抗干扰性，成功地应用该方法测定了高浓度有机废水。方法的精密度６％，回收率９１％，检测下限０．５ｍｇ／Ｌ。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测。该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6%~7.9%,实际水样加标回收率为94.7%~102%。用该方法与国标法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下，镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应，在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，镍与试剂形成淡红色配合物，最大吸收峰位于560nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件，考察了共存离子的影响，方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．0006mg／L，生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％，加标回收率为96．6％～104％。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01~50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%~0.94%之间,加标回收率在97.3%~105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。