超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

液相色谱-串联质谱法测定水体、沉积物及土壤中全氟化合物

建立了水、沉积物及土壤中13种全氟化合物(PFCs)的富集、净化、浓缩的前处理方法及快速液相色谱三重四级杆串联质谱的分析方法。9种全氟羧酸、2种典型全氟磺酸、2种磺酰铵衍生前体物的响应因子与质量浓度的线性关系良好。添加回收实验表明,13种全氟化合物在水、土壤和沉积物中的回收率为52.3%~119.3%,变异系数为2.3%~19.4%,方法检出限分别为0.015~0.472 ng/L、0.012~0.875 ng/g、0.004~0.743 ng/g。该法成功应用于实际样品的测定,沉积物和土壤中分别检测到3种和10种全氟化合物。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃

采用顶空法分离并富集海水淡化排放的浓海水样品,用气相色谱法测定样品中的挥发性卤代烃,通过优化顶空时间、顶空温度、水样盐度等条件,提高顶空富集效率,使方法在2.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为0.019μg/L~0.052μg/L。标准溶液平行6次测定结果的RSD为3.9%~9.6%,加标回收率为80.5%~125%。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留，该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析，方法检出限为0．2ng/L，空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％，该方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好的特点。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法，建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明，丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性，实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L，能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求，提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

地表水中烷基酚类化合物的超高效液相色谱/串联质谱分析方法

建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%～103.5%、87.7%～93.5%、64.9%～88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.     

基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

柳州市大气颗粒物中多环芳烃的种类和时空分布特征及来源

采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检测了柳州市大气颗粒物样品中的PAHs,比较了柳州市各区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源.     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。