微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样(地表水、饮用水等)中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。     

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究

采用顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)对土壤中挥发性卤代烃进行了测定,优化了分析的顶空条件、气相色谱质谱分离条件。在优化条件下成功实现了24种挥发性卤代烃的分离,确定了分析方法的检出限、测定下限、精密度及回收率等质量控制参数。方法的检出限为0.8~4.4μg/kg,测定下限为3.2~17.6μg/kg。当加标量为100μg/kg和250μg/kg时,相对标准偏差分别为1.3%~12.6%和2.6%~8.7%,加标回收率分别为71.4%~126%和63.1%~121%。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。     

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒条件的选择

本文应用AFS-230E型原子荧光光度计同时测定水中砷和硒，选择最佳仪器条件，As检出限为0．0793μg／L，se检出限为0．0068μg／L，As加标回收率为97．7％～102％，Se加标回收率为97．6%-103％，精密度和准确度满足分析要求，通过研究确定仪器和方法条件测定地表水中砷和硒，大大提高分析效率。     

进口与国产COD消解测定仪测定废水COD的比对研究

应用消解分光光度法,比对了一款进口仪器和一款国产仪器应用于实际水样中COD含量测定的差异性。通过精密度、回收率、方法比对等实验分析得出,2款仪器应用电热消解分光光度法测定COD,实验结果与国标回流滴定法的实验结果基本一致,无显著性差异,具有可比性,可广泛用于水质评价和环境监测。与国产仪器相比,进口测定仪具有较小的偏差,较高的回收率。国产测定仪偏差较大的原因主要在于其比色装置,而不是用于前处理的消解装置。比较分析了2款仪器的购买和使用经济成本,为广大企事业及科研单位选用COD消解测定仪提供了有价值的基础数据和参考建议。     

利用空气自动监测车仪器对空气自动监测站仪器进行质量保证及质量控制的可行性分析

通过对辖区内空气自动监测车仪器与4家公司空气自动监测站仪器的比对分析,得出了空气自动监测车仪器与空气自动监测站仪器的PM10、SO2、NO2相对误差分别为:-32.8%、4.4%、-8.7%,仪器之间显现出良好的线性关系,从比对结果来看,利用空气自动监测车对空气自动监测站进行质量保证和质量控制是可行的.     

重金属镉在线监测仪器性能对比

污染源在线监测仪器的准确性、实时性、连续性与污染源在线监测系统数据可靠性紧密相关。选取7种不同品牌的镉在线监测仪器,综合评价其在线测定性能。结果表明,5种镉在线监测仪器的线性误差、相对误差、量程漂移小于10%,重现性误差、零点漂移均小于5%,能较好地应用于镉的在线监测。     

环境监测部门标准变更和仪器校准后的确认方法

探讨了监测方法标准、污染物排放标准和环境质量标准变更后的确认方法及仪器设备校准后确认的要求及方法,分析了标准变更后和仪器校准后确认工作对环境监测质量控制的重要性。     

流速仪法测定废水流量有关问题的探讨

对流速仪法的测量要求、点位选择、测速垂线的布设及影响因素、如何消除测量中由于人为因素造成的系统误差、提高测量结果的准确度等问题进行了分析探讨。     

监测分析仪器的不确定度试验是保证监测结果准确的手段之一

通过仪器的不确定度试验,可以检验分析仪器引起的误差是否满足分析方法的要求,从而知道仪器对分析方法的适应性,同时可以知道作某一分析项目时,同类仪器中哪一台误差最小.监测分析仪器的不确定度试验是保证监测结果准确的手段之一.     

Smart现场分析仪测定化学需氧量、氨氮

对Ｓｍａｒｔ现场分析仪测定化学需氧量、氨氮作了简单地介绍，并用实际水样与化学法进行了对比试验。测定结果表明，两者之间相对误差均在１１％以内，较为一致。仪器体积小、携带方便，操作简单、快捷，试剂消耗少，可在现场从事应急监测。     

自动监测仪器检测方法规范化的研究

文章对进口自动监测仪器检测方法的规范化进行了初步的研究 ,提出了一系列仪器检测的规范化方法。以 NO-NO2 -NOX 分析仪和 PM1 0 采样仪为例进行具体说明 ,然后给出了规范化验收的一般步骤 ,并且专门设计出在进行仪器验收时所用的记录表格。该规范化方法不仅可用于监测仪器的验收工作 ,同时可用于其它分析仪器的常规化质检工作     

大气颗粒物采样器的设计与应用

自行开发设计大气颗粒物双通道采样器,通过更换粒径切割器实现对大气总悬浮颗粒物(TSP)、可吸入颗粒物(PM10)或细颗粒物(PM2.5)样品的采集。该仪器通过流量传感器、比例阀和流量控制板精确控制每个通道的采样流量,控制系统还可实时采集大气环境温度、压力、湿度、风速和风向5个气象参数,并根据环境温度、压力的变化对采样的体积流量进行补偿计算,以确保进样口体积流量恒定,保证粒径切割准确。在2011年深圳大学生运动会期间(8月12—23日)和后期(8月24日至9月4日),利用该仪器进行了大气环境野外观测实验,并对该仪器和Thermo2300采样器的结果进行了平行性分析和对比分析,其平行结果和对比结果相关系数均大于0.99。     

分析仪器联用技术的发展动向

分析仪器联用技术已在环境样品分析中得到应用，并有广阔的发展前景。本文介绍了色谱-色谱、色谱-原子光谱、离子色谱联用技术、色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-核磁共振波谱（NMR）联用技术在分析环境样品方面的应用。