气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

SUMMA罐采样-GC×GC-TOFMS同时测定空气中有机硫化物

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m×320μm×1.0μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m×0.1 mm×0.1μm)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

用530μ毛细管柱分高甲胺磷等常见有机磷农药

随着绝大多数有机氯农药被禁止生产和使用,近年来农业生产中广泛使用多种有机磷农药,其残留物的环境污染已上升为重要问题.目前用于测定环境样品中有机磷农药残留物的气相色谱法大多使用填充柱,而使用的固定液,根据所测定农残的极性.可分别加以选用.然而在环境样品的实际测定中,特别是对一些极性较强的有机磷农药,例如甲胺磷、敌敌畏及敌百虫等,常用的填充柱对它们与其它中等极性及非极性农药的分离效果均不     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。     

气相色谱分析废水中脂肪胺

使用经0.4%KOH-CH3OH处理过的上试101载体,涂渍11.5%PEG 2000和7.5%DNP的固定液,填充Ф3mm×3m的不锈钢色谱柱,在气相色谱上可直接进废水样品分析,有效分离和测定废水样品中的乙胺、二乙胺、三乙胺和甲醇、乙醇等有机组分,柱性能稳定.     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

硝基苯类国内外一般均采用有机溶剂萃取后气相色谱法分析,在GC条件选择上用FID、ECD两种检测器和填充柱、毛细柱两种柱型.溶剂萃取法虽然富集倍数大,但选择性较差.给GC分离带来困难且所用的芳烃溶剂毒性较     

造纸工业总排水及漂白废水中AOX监测方法的研究

运用TOX测定仪对造纸工业废水及漂白废水中AOX(可吸附有机卤素)测定;水样用硝酸调pH＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱连续吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.样品前处理比现行活性炭振荡吸附法样品及试剂用量少、快速、重现性好.方法测定浓度下限为3.73μg/L.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法。30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L。对同一环境样品进行了低、中、高3个不同浓度水平的加标回收实验,平均回收率为63.7%～105.1%,相对标准偏差为4.4%～21.2%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中30种极性农药的快速监测。     

废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析

试验了气相色谱法分离分析废气中高浓度二氧化硫和硫化氢的方法，用高分子多孔微球GDX 502为固定相，2m玻璃柱分离，火焰光度检测器检测，取得了分离效果好、峰形对称、分析速度快的测定效果。对色谱柱进行了选择，并讨论了柱管材质和担体对样品的吸附作用。     

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。     

预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析，以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱，较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱，对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较，证实该方法特性不仅满足方法学要求，而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

多氯联苯Aroclor系列的弗罗里硅土小柱淋洗条件

使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时，洗脱液体积大于8.0 mL，洗脱完全，未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变，对初始洗脱体积（0~3.0 mL）的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加，目标物的回收率随之增加，但是共流出的干扰物也随之增加。     

浓缩果汁中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留测定方法研究

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,采取恒温模式和不分流进样方式,在μ-ECD检测器上测定浓缩果汁样品中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药的残留组份。测定结果表明：2种农药分离效果较好,其线性范围较宽（0.1-10mg/L,可达ppm级）,在规定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的最低检测限氰戊菊酯为0.560μg/L,溴氰菊酯为0.702μg/L,相对标准偏差均小于10%（5.78%-8.62%）,其加标回收率在89.2%-103.6%之间。研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足浓缩果汁样品中菊酯类农药的残留检测要求。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

分流进样-GC-NCI-MS测定土壤样品中高溴代联苯醚

采用分流进样模式,以GC-NCI-MS法测定土壤样品中7种高溴代联苯醚,对比了分流、不分流2种进样模式下的灵敏度、峰形、回收率、检出限。结果表明,在分流进样模式下,高溴代联苯醚在进样口的热分解率大大降低,色谱峰形尖锐无拖尾,测定结果线性范围宽,7种高溴代联苯醚的基质加标回收率为83.25%~94.71%,RSD为2.91%~7.37%,检出限为0.26~2.71 ng/g,与不分流进样模式相比,该方法灵敏度、检出限更高,适用于环境样品中高溴代联苯醚的检测分析。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

气相色谱法测定果蔬中有机氯农药

建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱—电子捕获检测器检测方法。样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰。取样量25 g时,该法在0.00320~0.126 mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025~0.0042μg/kg、DDT 0.0029~0.0069μg/kg。用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果。     

直接进样-硫化学发光检测器-气相色谱法测定有机硫

采用硫化学发光检测器(SCD)-气相色谱仪,建立了甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫5种有机硫化合物的分析方法。优化色谱柱种类、进样管线材质、配气方式、样品保存时间等参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,5种有机硫化合物线性回归方程相关系数均为0.998以上。定量环进样为1.0 m L时,方法检出限为0.005~0.016 mg/m3;相对标准偏差为0.7%~3.8%。中、高浓度准确度较好,适用于有机硫化合物的测定。