微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法，优化了试验条件。方法线性良好，10种硝基苯类化合物的检出限为0．05μg／L～0．15μg／L，实际样品测定的RSD为1．7％～5．0％，平均加标回收率为80．8％～117％。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定白洋淀芦苇中砷和镉

采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定芦苇中砷和镉，优化了试验条件。砷在0ug／L-80．0ug／L、镉在0ug／L～10．0ug／L范围内线性良好，检出限分别为0．010ug／L和0．012ug／L，样品测定的RSD为0．7％-2．0％，平均加标回收率为84．0％～107％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

连续流动-固相微萃取方法富集水中多环芳烃的探讨

建立了连续流动-固相微萃取富集、气相色谱测定水中多环芳烃的方法，探讨了流量和溶液体积对萃取效果的影响。方法在0μg／L-40μg／L范围内线性良好，8种多环芳烃的检出限为0．05μg／L-0．5μg／L，样品测定的相对标准偏差〈7％，加标回收率为87．0％～112％。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法，优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好，以称样0．5000g、定容体积50mL计，方法检出限为0．2μg／g，环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％，加标回收率为92．0％-104％。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍，优化了微波消解条件，考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计），标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％，实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。     

流动注射分光光度法测定环境水样中镉

建立了镉-氨水·氯化铵缓冲溶液-对偶氮苯重氮氨基偶氮磺酸-甲醛高灵敏度显色体系下，采用流动注射技术测定环境水样中镉的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子与色度的影响及消除办法。方法在6．00μg／L～460μg／L范围内线性良好，检出限为0．1μg／L，实际水样测定的加标回收率为986％～102％。     

石墨炉原子吸收法测定降水中重金属

建立了石墨炉原子吸收测定大气降水中Pb、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd的方法，优化了试验条件。方法线性良好，7种元素的检出限为0．54μg／L-2．2μg／L，RSD为3．0％-7．3％，加标回收率为101％-105％，实际降水样品的测定结果令人满意。     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品，原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件，使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好，检出限为0.025 mg／kg，加标回收率在96.0％～10^5％之间，RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品，结果无显著差异。     

高效液相色谱法同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

建立了高效液相色谱同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿的方法。方法在0mg／L-4．0mg／L范围内线性良好，孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低检出限为0.02μg／L，平均加标回收率为88．2％-104％，RSD为3．2％-8．7％。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃

采用C18固相膜萃取对地下水中15种多环芳烃进行富集净化，以二氯甲烷作洗脱溶剂，高效液相色谱法，荧光检测器测定。对萃取、浓缩和色谱条件进行优化，在1．ooixg／L～40．0μg／L范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线，相关系数R2〉0．999；15种多环芳烃的仪器检出限为0．4ng／L～3．0ng／L；对地下水样品加标，平均回收率在75．7％～96．7％之间；标准溶液平行测定7次的RSD为3．1％～11．9％。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法，优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg，RSD为1．2％～5．6％，加标回收率为95.0％～107％。     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水，浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威，在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9992，检出限为0．500μg/L；三重四级杆质谱检测器测定甲萘威，在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9990，检出限为0．009μg/L；实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％，RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品，使得定性定量更加准确。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应，建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系，优化了试验条件，分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．15μg／L，生活饮用水测定的RSD为2．7％，加标回收率为95．0％-98．8％。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中9种酯类物质

采用吹扫捕集-气相色谱／质谱联用法测定水中9种酯类有机物，加入硫酸钠盐提高灵敏度，当硫酸钠过饱和时，吹扫捕集效率最高。9种酯类有机物在一定的质量浓度范围内线性关系良好，方法检出限为0．14μg／L～0．25μg／L，模拟样品平行测定的RSD为0．6％～1．8％，加标回收率为80％～106％。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。