固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威

甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂,由于使用广泛,从环境进入人体的机会较多,产生毒性的机会较大.建立固相萃取.高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威,该方法检测甲萘威的检出限为1.2μg/L,当浓度范围为0～10.0μg/ml时,回归方程相关系数为0.9999,样品加标平均回收率为86.6%,RSD小于5%,均优于传统液-液萃取.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法,优化了试验条件。方法线性良好,10种硝基苯类化合物的检出限为0．05μg／L～0．15μg／L,实际样品测定的RSD为1．7％～5．0％,平均加标回收率为80．8％～117％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究

建立了固相萃取结合高效液相法测定地下水中的15种多环芳烃.采用CLEAN-UP C18固相萃取小柱富集水样,系统考察了样品的流速和洗脱剂的强度、用量、有机改性剂加入的量以及氮气浓缩条件对测定的影响.15种多环芳烃的方法检出限为1～14ng/L,加标回收率在73.4%～105%之间.本实验方法简便快速、稳定可靠,适用于地下水中15种多环芳烃的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L～5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L～0.62 μg/L,RSD为4.4%～7.6%,平均加标回收率为87.9%～102%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法用于地表水中类固醇激素测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法对雌三醇、氟哌噻吨、炔雌醇、雄烯二酮、雌二醇、雌酚酮、睾酮共7种类固醇激素的检测方法。样品经C18萃取小柱富集净化,采用内标法定量时,方法的检出限为0.66～1.95 ng/L,R0.998,回收率为78.5%～94.6%,相对标准偏差为1.1%～7.7%。采用该方法对上海市地表水进行测定,在2个采样点中检出雌酚酮(1.88 ng/L)和雄烯二酮(1.48 ng/L)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂

采用荧光光度法测定地表水中烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂,讨论了pH值和干扰物质对测定的影响。方法在0.200 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.081 mg/L,实际水样加标回收率为98.6%~101%。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...     

地表水中BOD5监测时的快速估算

阐述了BOD5与溶解氧之间的相关性,提出可以通过溶解氧和水温估算BOD5值,但是,首先要建立水样稀释前溶解氧与BOD5的相关关系.举例说明了对地表水中BOD5值的估算和稀释倍数确定的应用.     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉

利用阳极溶出伏安法原理,采用PDV 6000型重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1.25μg/L~40.0μg/L范围内,质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.001 mg/L,水样平行测定的RSD为8.9%,加标回收率为80.5%~118%,与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑,优化了仪器测量参数,讨论了干扰离子的干扰。方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.9μg/L,平行测定的RSD为1.3%~9.8%,加标回收率为97.9%~104%,标准样品的测定结果符合要求。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。