环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性.试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势.摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求.     

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。     

罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态，用气相色谱仪进行分析，并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下，N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析，与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对，比对结果较好，该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

跨漂时间对空气自动监测站二氧化硫准确度的影响

利用国家环保部标准样品研究所已知标准气体,选取绵阳市的三个城市空气自动监测站进行二氧化硫实验分析。结果表明,EC9850B二氧化硫监测仪跨漂后仪器响应快速升至最高值然后逐渐升高趋向稳定,通过连续跨漂的监测数据与已知标准气体的符合性确定仪器跨漂35min后基本稳定,并在标准气体中值附近波动,据此开始记录数据,准确度高,数据有效且质量可控。     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定。对各测量不确定度分量进行计算和评定,同时采用稳健统计方法对测定结果进行准确度评价。结果表明:采用便携式GC-MS测定气体样品中VOCs不确定度的主要影响因素是标准气体定值和工作曲线的非线性,其次是重复性测定,标准气体稀释引入的不确定度较小。当VOCs组分含量为200 nmol/mol浓度水平时,测量扩展不确定度为14～17 nmol/mol,测量相对扩展不确定度为7.1%～9.2%(k=2,置信水平为95%),相对误差为1.5%～4.0%。     

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》（1SO6142—2001）和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》（ISO6143—2001），阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源，并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度：     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜

应用悬浮液进样火焰原子吸收光谱法,成功地测定了土壤中的铜。在制备土壤样品悬浮液过程中,对悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度的影响等均进行了试验。样品在( 105±2 )℃下烘干4h,研磨过200目筛,加入1 5g/L琼脂悬浮剂10mL和适量硝酸,使样品呈0 2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡,直接上机测定。通过测定国家土壤标准参考物质,表明该法准确可靠。为进一步验证该法的适用性,又测定了实际土壤样品,且与常规法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。     

臭氧前驱体物监测用氮气中多组分VOCs气体标准物质的研制

介绍了瓶装1μmol/mol臭氧前驱体物监测用氮气中57组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制过程,该气体标准物质严格按照《气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体》(GB/T 5274.1-2018)所规定的配制气体标准物质的方法采用称量法制备。建立了GC-MS联用结合选择离子扫描(SIM)的分析方法,研究了目标化合物在气瓶中的均匀性和稳定性。57种目标化合物完全满足美国环保署光化学评估监测站(PAMS)关于臭氧前驱体物VOCs在线监测的技术要求。将气体标准物质分别送至中国环境监测总站和英国国家物理实验室(NPL)进行比对分析,结果良好,表明研制的气体标准物质具有较好的压力均匀性和稳定性,符合使用要求。相对扩展不确定度为5%(k=2),使用有效期为1年,取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)083966。     

兰州市汽车尾气污染状况调查

通过对兰州市汽车尾气污染状况的调查与分析，认为兰州市街道空气污染较重，ＣＯ、ＮＯｘ、ＳＯ２、ＴＳＰ、Ｐｂ各项污染均超标，其污染程度与车流强度、时间、季节、路面宽度、风速及不同形式的交通路口相关。汽车尾气排放已成为兰州市空气污染的重要来源。     

氯气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氯气检测管。检测管显色长度与氯气浓度呈线性相关，对氯气标气7次测定的变异系数为13．8％，平均相对误差为5．2％，小于15％；一次测定最大相对误差为20％，小于25％，符合国家标准GB7230－87的要求。与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异。干扰物有溴和氯化氢气体以及高浓度二氧化氮。检测管寿命为1a。     

大气颗粒物监测分析及今后研究课题

概述了 PM1 0 和 PM2 .5今后的研究方向。目前我国尚未开展 PM2 .5的常规监测 ,PM1 0 的自动监测中尚存在一些技术问题 ,且尚未公布 PM1 0 自动监测的技术性标准 ,为了满足各级环境监测站的工作需求 ,在附录中介绍了国外关于PM1 0 和 PM2 .5的监测仪器和方法标准 ,并介绍了 2 0 0 0年日本颁布的 PM2 .5自动监测技术规定     

环境空气VOCs在线监测中标准气体的比对研究

环境空气中挥发性有机物(VOCs)的在线监测技术近年来受到普遍关注。相对于传统的离线手工监测,在线监测能够解决监测数据时空代表性不足的问题,同时更好地满足环境质量连续监测和研究的需要。现有环境空气常规气体在线监测技术规范对量值溯源有较高的要求,其中标准气体的溯源和比对是质量控制和质量保证的根本。通过构建上海市环境空气VOCs在线监测的标准气体实验室比对测试流程,提出了标准气体比对结果的评价指标及方法,以确保在线监测数据的准确性和可比性。结果显示,6瓶臭氧前体混合物标准气体中,90%以上物种的测定结果的相对偏差在±10%以内,个别物种超出范围,说明定期开展标准气体比对对于VOCs在线监测的质控和质保具有重要意义。     

垃圾渗出液中酚类物质的气相色谱分析

建立了一种用气相色谱法准确、快速测定垃圾渗出液中酚类物质的新方法。外标法定量分析 4 -甲基苯酚及苯酚。采用填装了 80～ 1 0 0目 Chromosorb WAW DCMS的玻璃填充柱 ,担体上涂渍了 2 % OV-1 7,2 .5% QF-1的固定液 ,分离酚类物质效果较好 ,线性范围为 1 0 0～ 1 50 0 mg/ L,相关系数为 0 .9996,方法回收率为 94 .7%。     

固定污染源废气中氟化物监测的探讨

废气固定污染源氟化物监测已有方法标准,但在实际工作中仍会遇到一些现有标准未具体规定但又严重影响监测结果的问题。文章主要针对固定污染源废气中氟化物监测时采样管的选择以及在高湿烟气中的测试进行了一些探讨,对实际工作具有指导作用。     

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

湘江长沙段饮用水水源保护区持久性有机污染物调查及防治对策

采用Waters-C18固相萃取柱预处理水样,建立了7种痕量持久性有机污染物的固相萃取-气相色谱-电子捕获(SPE-GC-ECD)分析测试方法。方法的回收率均在82.0%~105.4%的范围内,相对标准偏差(RSD)小于5.5%。采用该方法对湘江长沙段饮用水水源保护区5个监测断面的水样进行分析和调查。研究发现,除饮用水水源保护区下游断面六氯苯和o’,p’-DDT未检出外;其它断面所测的POPs均有检出,且浓度在0.27~2.27 ng/L范围内。针对POPs的污染现状,提出了相应的防治对策。