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相似文献
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1.
总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.  相似文献   

2.
《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0nm与 2 75nm处测定吸光值 ,按式A =A2 2 0 - 2A2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1 空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5mL ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1 空白测定值 (A0 =A0 2 2 0 - 2A0 2 75)A x s空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…  相似文献   

3.
还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素   总被引:2,自引:0,他引:2  
在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5A左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6A。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…  相似文献   

4.
对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,通过实验确定了提高总氮测定准确度的条件。实验结果表明:可用超纯水代替无氨水;国产过硫酸钾需重结晶1~2次可满足纯度要求;碱性过硫酸钾溶液最好即用即配,储存时间不得超过7d;试样置于压力锅升温至120℃开始计时30min,降压取出自然冷却60min后进行后续操作,完全可满足空白值吸光度小于0.030要求。  相似文献   

5.
水样总氮测定空白值偏高的探讨   总被引:7,自引:0,他引:7       下载免费PDF全文
根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89)测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。  相似文献   

6.
烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮   总被引:1,自引:0,他引:1  
总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。  相似文献   

7.
总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。  相似文献   

8.
1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3%。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光  相似文献   

9.
采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》( HJ 636-2012)测定水中总氮( TN),虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0.05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。  相似文献   

10.
地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1 方法1 1 测定吸取 2 5 0mL混匀水样 (磷含量不超过 30 μg)于 50mL具塞刻度管中 ,加 50 g/L过硫酸钾溶液4mL。在 1 2 0℃高…  相似文献   

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