光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定水中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪，在环境温度下手工摇荡的快速顶空法测定水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的分析方法。方法的线性范围为０～１８０μｇ／Ｌ，相关系数均在０．９９６以上，方法的变异系数分别为１．０～１４％（１０μｇ／Ｌ），２．９～７．８％（３０μｇ／Ｌ），方法的最低检测限达０．５～１．５μｇ／Ｌ。     

氢化物—电热原子吸收法测定人血清硒

氢化物－电热原子化装置测定人血清中硒，可减少试样中基体的干扰，良好的线性关系，方法灵敏度为１．２μｇ／Ｌ％，检测限０．４μｇ／Ｌ，变异系数６．３％。具有用血量少、方法简便、灵敏度高，精神好等特点。     

石墨炉原子吸民光谱法测定地面水中铝

用石墨炉原子吸收分光光度法,中入基体改进剂技术,建立了测定铝的原子吸收光谱分析的新方法。该方法的线性范围为０－２０μｇ／Ｌ,检出限为０．０４２μｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．５１％,回收率为９６．２－１０１．６％。用于监测地面水中铝,获得满意结果。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

新型氢化物发生器──原子荧光法测定水中痕量汞

水样经高锰酸钾—过硫酸钾消解后用本法测汞，检出限０．００２μｇ／Ｌ，相对标准偏差０．９％。回收率９４－１０３％。经过对地面水、地下水、工业废水等样品的实测，证明方法可行。用微机控制的ＸＤＹ－２型双道原子荧光光度计具有分析速度快，操作简便的优点，配新型（Ⅱ型）玻璃氢化物发生器后测定地面水中痕量汞结果令人满意。据２０多次分析结果的统计，工作曲线相关系数≥０．９９９，平行样绝对偏差≤０．００００２ｍｇ／Ｌ。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铝

采用加入基体改进剂,建立了用石墨炉原子吸收光度法测定铝的新方法,方法线性范围为０μｇ／Ｌ－２０μｇ／Ｌ,检出限０．０４２μｇ／Ｌ,相对标准差１．３％,回收率为９８．３％－１０２．６％。用于监测黑龙江江水中铝,获得了满意结果。     

离子色谱法同时测定水中的SeO_3~（2－）和SeO_4~（2－）

用抑制型离子色谱法探讨了ＳｅＯ３（２）和ＳｅＯ４（２－）等七种阴离子的洗脱行为，讨论了共存阴离子的干扰及其消除，建立了测定水中ｓｅＯ３（２－）和ＳｅＯ４（２－）等阴离子的方法．ＳｅＯ３（２－）和ＳｅＯ４（２－）的检测限分别为４０μｇ／Ｌ和５０μｇ／Ｌ．     

HPLC- RF法快速测定水中苯并(a)芘

利用高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ），将样品中苯并（ａ）芘与其他有机物分离，并同荧光分光光度计（ＲＦ）的微流动池相联，作荧光测定，组成了ＨＰＬＣ－ＲＦ不检测。该方法相地标准差为４．５～７．２％，回收率为８６．５％～９３．５％，检测限为０．０００９μｇ／Ｌ。     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

过氯乙烯滤膜采样—酸消解—钼蓝光度法测定磷酸才

建立了过氯乙烯滤膜采样－酸消解－钼蓝分光乐度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为９５．７％～９９．１％，单个实验室对含５μｇ和１５μｇ样品进行多次测定，其相对标准差小５％，样品加标回收率为９８．２％～１００．５％，方法检测限为０．００７ｍｇ／ｍ＾３，对标样测定，结果均在给定值范围内，用该法与等离子发射光谱法（ＩＣＰ）对５个样品进行比对测定，结果均令人满意。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍，优化了微波消解条件，考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计），标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％，实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯

建立了超声波萃取-醋酸酐原位衍生化-毛细管气相色谱同时测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯的方法，优化了试验条件。方法线性范围为5μg／L-200μg／L，五氯酚和六氯苯的检出限均为0．5ng／g，沉积物标准物质的测定值符合质控要求，基质加标的平均回收率分别为77．7％和81．8％。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。